[發明專利]一種立方體狀納米氧化鐵及其制備方法

在審

• 申請號: 201710463694.6
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107265509A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 申益;周詠芳;李玲;龔斌;肖凱軍
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 羅嘯秋

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種立方體狀納米氧化鐵及其制備方法。

背景技術

盡管各種新型材料與技術手段層出不窮，納米材料的合成與應用，仍是目前最受歡迎的研究方向之一。與其他尺寸的材料相比，納米材料在催化、磁性、光學、導熱、導電等方面具有其獨特優點，應用前景廣闊。

α-Fe₂O₃，n型半導體(Eg＝2.1eV)，是室溫下最穩定的一種氧化鐵，也是目前研究最為廣泛的鐵氧化物之一。這種過渡金屬氧化物具有獨特的電學和催化性能，且含量豐富、成本低廉、對環境無污染，在傳感器、催化劑、鋰離子電池電極材料、水處理、磁記錄介質、光學器件、電磁裝置等領域展現出潛在的應用前景。目前許多研究致力于合成具有納米結構的氧化鐵，以提高其應用性能。迄今為止，已通過多種方法制備出各種結構的納米α-Fe₂O₃，例如棒狀、線狀、管狀、球狀、米粒狀、花狀等。這些不同結構的α-Fe₂O₃在光學、電學、磁性、催化、化學等方面表現出顯著地形狀依賴性。因此，不同形狀氧化鐵的制備對于進一步研究氧化鐵性能、促進氧化鐵的實際生產應用方面有著舉重若輕的地位。但目前的制備過程大多使用了有毒的有機溶劑和表面活性劑。表面活性劑的去除可能會對產物形態造成影響，不利于對氧化鐵形狀的控制，為滿足綠色化學要求，有必要減少有毒有害物質的使用和避免有毒有害物質的產生。

發明內容

針對以上現有技術存在的缺點和不足之處，本發明的首要目的在于提供一種立方體狀納米氧化鐵的制備方法。

本發明的另一目的在于提供一種通過上述方法制備得到的立方體狀納米氧化鐵。

本發明目的通過以下技術方案實現：

一種立方體狀納米氧化鐵的制備方法，包括如下制備步驟：

(1)將九水合硝酸鐵溶解在乙二醇中得到前驅體溶液，然后滴加碳酸鉀的乙二醇溶液進行沉淀反應；

(2)將步驟(1)反應后的混合溶液置于120～180℃溫度下加熱處理10～18h；

(3)將步驟(2)的混合溶液過濾，所得沉淀物經洗滌后升溫至300～400℃加熱處理2～6h，得到所述立方體狀納米氧化鐵。

優選地，步驟(1)中所述前驅體溶液中九水合硝酸鐵的濃度為0.25～0.5mol/L。

優選地，步驟(1)中所述碳酸鉀的乙二醇溶液的濃度為0.25～0.5mol/L。

優選地，步驟(2)中所述加熱處理的溫度為140～160℃，處理時間為12～15h。

優選地，步驟(3)中所述升溫的速率為5℃/min。

一種立方體狀納米氧化鐵，通過上述方法制備得到。

本發明的原理為：以九水合硝酸鐵作為前體物，采用沉淀法，以乙二醇作為溶劑，碳酸鉀作為沉淀劑，通過控制反應物質的濃度、反應溫度、反應時間來合成尺寸和形貌均一的立方體狀納米氧化鐵。所得立方體狀納米氧化鐵可用于芬頓氧化過程和光催化反應。

本發明的制備方法及所得到的產物具有如下優點及有益效果：

(1)本發明的制備方法簡單，原料易得，具有成本低、綠色環保等優點；

(2)采用本發明方法制備的納米氧化鐵均呈單一立方體狀且尺寸一致，可為納米氧化鐵的形狀控制合成提供一定的指導。

附圖說明

圖1為實施例2所得立方體狀納米氧化鐵的掃描電鏡(SEM)圖。

具體實施方式

下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在20ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol碳酸鉀，溶解在20ml乙二醇中。再將碳酸鉀溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進行沉淀反應。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應釜內，在120℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應后得到的沉淀物經過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時，即得到立方體狀納米氧化鐵。所得立方體狀納米氧化鐵經掃描電鏡(SEM)觀察均呈單一立方體狀且尺寸一致。

實施例2

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在20ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol碳酸鉀，溶解在20ml乙二醇中。再將碳酸鉀溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進行沉淀反應。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應釜內，在150℃加熱18h。