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[發明專利]一種同時測定廣藿香中六種化學成分的含量測定方法在審

專利信息
申請號: 201710463607.7 申請日: 2017-06-19
公開(公告)號: CN109142553A 公開(公告)日: 2019-01-04
發明(設計)人: 畢丹;張水英;任晉 申請(專利權)人: 北京以嶺藥業有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 102600 北京市大興區中關*** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關鍵詞: 廣藿香 含量測定 藥材 化學成分含量測定 藥材質量控制 質量標準 中藥領域 質量控制
【說明書】:

發明屬于中藥領域,具體的涉及到一種同時測定廣藿香中六種化學成分含量測定方法。為了提高廣藿香藥材質量控制水平,建立更加科學、合理的質量標準,首次采用UPLC對廣藿香藥材中6個成分進行含量測定,為提高廣藿香藥材乃至其相關制劑的質量控制方法提供一定的實驗依據。

技術領域

本發明屬于中藥領域,具體的涉及到一種同時測定廣藿香中六種化學成分含量測定方法。

背景技術

廣藿香為唇形科植物廣藿香Pogostemoncablin (Blanco) Benth.的干燥地上部分。具有芳香化濁,和中止嘔,發表解暑的功效。用于濕濁中阻,脘痞嘔吐,暑濕表證,濕溫初起,發熱倦怠,胸悶不舒,寒濕閉暑,腹痛吐瀉,鼻淵頭痛。廣藿香原產東南亞等國,我國的廣藿香主要由越南、馬來西亞等國家引種,均為栽培,現主要分布于廣東、海南等地,是我國十大南藥之一。廣藿香傳統商品藥材按產地分為石牌廣藿香、高要廣藿香、海南廣藿香(包括湛江產),但目前市場上流通的主流商品產地主要是廣東湛江以及海南萬寧地區。《中國藥典》2015年版以百秋李醇的含量對廣藿香進行質量控制,該方法只針對廣藿香的揮發性成分進行質量控制,不能對廣藿香藥材進行全面有效的質量控制。廣藿香中化學成分有多種,主要有黃酮類、苯乙醇苷類、萜類和甾體等等。本發明通過對廣藿香的化學成分研究,分離得到含量較高的毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷、列當苷以及新西蘭牡荊苷2,另外通過液質聯用指認出廣藿香中含有藿香黃酮醇和廣藿香酮,其中毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷、列當苷屬于苯乙醇苷類,新西蘭牡荊苷2和藿香黃酮醇屬于黃酮類。研究表明廣藿香酮和廣藿香中黃酮類具有抗菌活性,苯乙醇苷類化合物具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗腫瘤、神經保護、免疫調節、增強記憶等作用,為了提高廣藿香藥材質量控制水平,建立更加科學、合理的質量標準,本試驗首次采用UPLC對廣藿香藥材中6個成分進行含量測定,為提高廣藿香藥材乃至其相關制劑的質量控制方法提供一定的實驗依據。

發明內容

本發明所述的同時測定廣藿香中六種化學成分的含量測定方法,包括以下步驟:

A、混合對照品溶液的配制:稱取毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷、藿香黃酮醇、廣藿香酮、新西蘭牡荊苷2和列當苷對照品適量,精密稱定,加甲醇分別制成每1mL含毛蕊花糖苷170μg、異毛蕊花糖苷、新西蘭牡荊苷2和列當苷各40μg、藿香黃酮醇和廣藿香酮各20μg的溶液,混勻,即得;

B、供試品溶液的制備:取廣藿香藥材粉碎,取藥材粉末0.5-5g,精密稱定,用50%甲醇—100%甲醇超聲提取10-60min,濾過,即得;

C、色譜條件:色譜柱為C18柱;流動相:A為乙腈, B為0.1% 磷酸溶液,梯度洗脫,0~10min,8%A~14.5%A;10~20 min,14.5%A;20~20.1 min,14.5%A~40%A;20.1~32 min,40%A;32~40 min,40%A~52%A;流速:0.2-0.5mL/min;柱溫:25-40℃;檢測波長:309 nm;進樣體積:1-5μL。

優選的本發明所述的同時測定廣藿香中六種化學成分的含量測定方法,包括以下步驟:

A、混合對照品溶液的配制:稱取毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷、藿香黃酮醇、廣藿香酮、新西蘭牡荊苷2和列當苷對照品適量,精密稱定,加甲醇分別制成每1mL含毛蕊花糖苷170μg、異毛蕊花糖苷、新西蘭牡荊苷2和列當苷各40μg、藿香黃酮醇和廣藿香酮各20μg的溶液,混勻,即得;

B、供試品溶液的制備:取廣藿香藥材粉碎,過四號篩,取藥材粉末0.5 g,精密稱定,置于 50 mL 具塞錐形瓶中,加入50%甲醇25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理10min,取出,放冷,再稱定重量,用50% 甲醇補足減失的重量,搖勻,取上清液,濾過,取續濾液,過0. 22μm濾膜,即得;

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