[發(fā)明專利]一種棒狀納米氧化鐵及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710463448.0
• 申請(qǐng)日: 2017-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN107162062A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申益;周詠芳;李玲;龔斌;肖凱軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/06
• 分類號(hào): C01G49/06;B82Y40/00;B01J23/745;C02F1/72
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44245
• 代理人: 羅嘯秋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種棒狀納米氧化鐵及其制備方法。

背景技術(shù)

納米材料作為時(shí)下材料領(lǐng)域研究熱點(diǎn)，與微米尺寸的材料相比，具有低尺寸、高比表面積、力學(xué)性能良好等優(yōu)良特性，在催化、藥物釋放、活性材料封裝、離子交換、輕質(zhì)填料、儲(chǔ)能等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。近年來(lái)，納米材料的形狀控制合成受到越來(lái)越多的關(guān)注，其催化、光學(xué)、電學(xué)、磁性、化學(xué)等方面表現(xiàn)出顯著的形狀依賴性。

α-Fe₂O₃，一種n型半導(dǎo)體，帶隙為2.2eV，具有熱穩(wěn)定性良好、環(huán)境友好性、低成本等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于光學(xué)器件、鋰電池電極材料、催化劑、水處理、電磁裝置等。目前，許多研究致力于合成形狀、尺寸均一且具有多孔結(jié)構(gòu)的納米氧化鐵，以期提高其應(yīng)用性能，并將其用于催化領(lǐng)域。如一氧化碳的氧化，柴油廢氣中煙灰和氮氧化物的分解、光催化、染料的催化降解、酚類以及其它各種有機(jī)污染物的催化氧化過(guò)程。迄今為止，已通過(guò)一系列溶劑法和氣相法制備了各種納米結(jié)構(gòu)的氧化鐵，方法各有優(yōu)劣。這些制備過(guò)程大多使用了有毒的有機(jī)溶劑和表面活性劑。表面活性劑的去除可能會(huì)對(duì)產(chǎn)物形態(tài)造成影響，不利于對(duì)氧化鐵形狀的控制，為滿足綠色化學(xué)要求，有必要減少有毒有害物質(zhì)的使用和避免有毒有害物質(zhì)的產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種棒狀納米氧化鐵的制備方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種通過(guò)上述方法制備得到的棒狀納米氧化鐵。

本發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種棒狀納米氧化鐵的制備方法，包括如下制備步驟：

(1)將九水合硝酸鐵溶解在水中得到前驅(qū)體溶液，然后滴加氫氧化鈉水溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)；

(2)將步驟(1)反應(yīng)后的混合溶液置于120～180℃溫度下加熱處理10～18h；

(3)將步驟(2)的混合溶液過(guò)濾，所得沉淀物經(jīng)洗滌后升溫至300～400℃加熱處理2～6h，得到所述棒狀納米氧化鐵。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述前驅(qū)體溶液中九水合硝酸鐵的濃度為0.25～0.4mol/L。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述氫氧化鈉水溶液的濃度為0.25～0.4mol/L。

優(yōu)選地，步驟(2)中所述加熱處理的溫度為140～160℃，處理時(shí)間為12～15h。

優(yōu)選地，步驟(3)中所述升溫的速率為5℃/min。

一種棒狀納米氧化鐵，通過(guò)上述方法制備得到。

本發(fā)明的原理為：以九水合硝酸鐵作為前體物，采用沉淀法，以水作為溶劑，氫氧化鈉作為沉淀劑，通過(guò)控制反應(yīng)物質(zhì)的濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間來(lái)合成尺寸和形貌均一的棒狀納米氧化鐵。所得棒狀納米氧化鐵可用于芬頓氧化過(guò)程和光催化反應(yīng)。

本發(fā)明的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

(1)本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，原料易得，具有成本低、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)；

(2)采用本發(fā)明方法制備的納米氧化鐵均呈單一棒狀且尺寸一致，可為納米氧化鐵的形狀控制合成提供一定的指導(dǎo)。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例2所得棒狀納米氧化鐵的掃描電鏡(SEM)圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在25ml去離子水中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在120℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時(shí)，即得到棒狀納米氧化鐵。所得棒狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(SEM)觀察均呈單一棒狀且尺寸一致。

實(shí)施例2

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在25ml去離子水中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時(shí)，即得到棒狀納米氧化鐵。