[發明專利]一種電子工程用耐熱防腐3D打印材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710463065.3
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107141797A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 呂月林
• 申請（專利權）人: 合肥斯科爾智能科技有限公司
• 主分類號: C08L81/02
• 分類號: C08L81/02;C08L23/16;C08L9/06;C08L63/00;C08L75/14;C08L91/06;C08K13/06;C08K5/3492;C08K3/22;C08K3/34;C08K7/12;C08K3/26;C08K5/098
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 楊霞,翟攀攀

1.一種電子工程用耐熱防腐3D打印材料，其特征在于，其原料按重量份包括：改性聚苯硫醚80-120份、三元乙丙橡膠15-35份、丁苯橡膠5-15份、環氧樹脂3-9份、聚氨酯丙烯酸酯3-6份、氫溴酸三聚氰胺1-6份、三元乙丙橡膠1-4份、聚磷酸胺3-8份、氫氧化鋁3-6份、滑石粉3-9份、云母氧化鐵1-5份、氧化鋅2-5份、氧化鎂3-5份、石棉纖維3-6份、玻璃纖維3-5份、納米二氧化鈦3-6份、正硅酸乙酯2-5份、硅烷偶聯劑KH-560 1-5份、偏苯三酸三辛酯3-6份、硬脂酸鈉3-5份、鄰苯二甲酸二辛酯3-9份、過氧化二異丙苯1-6份、間苯二甲胺1-4份、苯丙三唑3-6份、聚磷酸銨3-5份、甲基磷酸二甲酯4-8份、液體石蠟3-5份、相溶劑1-4份、抗氧劑2-6份、消泡劑4-8份、改性填料4-9份。

2.根據權利要求1所述的電子工程用耐熱防腐3D打印材料，其特征在于，改性聚苯硫醚的原料按重量份包括：玻璃磷片5-15份、氫氧化鈉溶液3-6份、硅烷偶聯劑KH-560 2-5份、氯磺酸1-4份、鄰二氯苯3-5份、鹽酸2-6份、無水醋酸鉛1-4份、無水碳酸鉀3-5份、N-甲基吡咯烷酮2-4份、四氫呋喃1-5份。

3.根據權利要求1或2所述的電子工程用耐熱防腐3D打印材料，其特征在于，改性聚苯硫醚按如下工藝進行制備：將玻璃磷片置于氫氧化鈉溶液中浸泡1-2h，然后用無水乙醇漂洗至pH為中性，接著加入硅烷偶聯劑KH-560混合均勻，過濾，洗滌，烘干，冷卻至室溫得到物料a；將氯磺酸和鄰二氯苯混合均勻，于350-450r/min轉速攪拌10-30min，水浴升溫至70-80℃，保溫3-5h，洗滌過濾后加入鹽酸和無水醋酸鉛混合均勻，升溫至80-90℃，保溫0.5-1.5h，然后加入無水碳酸鉀和N-甲基吡咯烷酮混合均勻，升溫至140-160℃，保溫7-8h，鹽酸過濾后，加入四氫呋喃混合均勻，萃取后過濾烘干至恒重，冷卻至室溫得到物料b；向物料b中加入物料a混合均勻，升溫至290-310℃，于40-60rpm轉速攪拌20-40min，接著于雙螺桿擠出機中熔融共混，造粒得到改性聚苯硫醚。

4.根據權利要求1-3任一項所述的電子工程用耐熱防腐3D打印材料，其特征在于，改性聚苯硫醚的制備工藝中，氫氧化鈉溶液的溫度為45-55℃，氫氧化鈉溶液的質量分數為8-12％。

5.根據權利要求1-4任一項所述的電子工程用耐熱防腐3D打印材料，其特征在于，改性聚苯硫醚的制備工藝中，雙螺桿擠出機的溫度為150-250℃，雙螺桿擠出機的螺桿轉速為120-140r/min。

6.根據權利要求1-5任一項所述的電子工程用耐熱防腐3D打印材料，其特征在于，改性填料的原料按重量份包括：納米陶瓷粉3-6份、鹽酸溶液4-8份、納米碳酸鈣2-5份、硬脂酸鋅1-3份、去離子水4-9份、氯化錫2-5份、三氯化銻1-4份、納米二氧化鋅2-5份、納米氮化鋁3-5份、硬脂酸稀土1-4份、十二烷基苯磺酸鈉2-5份、烷基酚聚氧乙烯醚1-4份、過硫酸銨2-5份、硅烷偶聯劑KH-570 3-9份、甲基丙烯酸酯4-8份。

7.根據權利要求1-6任一項所述的電子工程用耐熱防腐3D打印材料，其特征在于，改性填料按如下工藝進行制備：將納米陶瓷粉放入煅燒爐中在750-850℃下煅燒1-5h，冷卻至室溫后放入鹽酸溶液中浸泡2-4h，過濾取出，洗滌后烘干至恒重，粉碎后加入納米碳酸鈣和硬脂酸鋅混合均勻，于50-60℃真空攪拌10-25min，接著加入去離子水、氯化錫、三氯化銻、納米二氧化鋅、納米氮化鋁、硬脂酸稀土、十二烷基苯磺酸鈉和烷基酚聚氧乙烯醚混合均勻，超聲攪拌20-40min，然后升溫至60-70℃，保溫20-40min，接著加入過硫酸銨和硅烷偶聯劑KH-570混合均勻，升溫至80-90℃，保溫30-50min，于350-650r/min轉速攪拌5-15min，然后添加甲基丙烯酸酯混合均勻，用氨水調節pH至7-8，冷卻至常溫，減壓過濾，洗滌，于45-55℃干燥22-26h，研磨得到過150-350目篩得到改性填料。

8.一種根據權利要求1-7任一項所述的電子工程用耐熱防腐3D打印材料的制備方法，其特征在于，包括：將改性聚苯硫醚、三元乙丙橡膠、丁苯橡膠、環氧樹脂、聚氨酯丙烯酸酯、氫溴酸三聚氰胺、三元乙丙橡膠和聚磷酸胺混合均勻，升溫至350-450℃，保溫2-4h，然后加入正硅酸乙酯、硅烷偶聯劑KH-560、偏苯三酸三辛酯、硬脂酸鈉、鄰苯二甲酸二辛酯、過氧化二異丙苯、間苯二甲胺、苯丙三唑3-6份、聚磷酸銨、甲基磷酸二甲酯、液體石蠟、相溶劑、抗氧劑和消泡劑混合均勻，于650-850r/min轉速攪拌20-40min，繼續升溫至450-550℃，保溫2-4h，加入氫氧化鋁、滑石粉、云母氧化鐵、氧化鋅、氧化鎂、石棉纖維、玻璃纖維、納米二氧化鈦和改性填料混合均勻，于1500-2500r/min轉速攪拌20-40min，于150-250℃真空干燥10-20h，研磨后冷卻得到。至室溫得到電子工程用耐熱防腐3D打印材料。