[發明專利]一種偏錫酸鋅/二氧化錫凹面立方體材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710462915.8
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107324377B
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 賈曉華;練丹丹;李長超
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01G19/00;G01N27/12
• 代理公司: 江蘇縱聯律師事務所 32253
• 代理人: 蔡棟

1.一種偏錫酸鋅/二氧化錫凹面立方體材料的制備方法，包括反應體系的配制，液相合成處理，產物的分離、洗滌和干燥過程，其特征在于包括以下具體步驟：

步驟一，以硝酸鋅為鋅源、四氯化錫為錫源，二者混合，溶于33 vol%乙醇水溶液，通過分兩次不等量添加氫氧化鈉在室溫下形成均一懸浮液，經過充分的油浴反應和熱處理制得偏錫酸鋅空心球粉末；

步驟二，將所述偏錫酸鋅空心球粉末，置于33 vol%乙醇水溶液中并攪拌得到懸浮液Ⅱ；

步驟三，將檸檬酸鈉作為表面活性劑加入到懸浮液Ⅱ中，磁力攪拌，混合均勻，得到懸浮液Ⅲ；

步驟四，以四氯化錫為錫源，溶解在33 vol%乙醇水溶液中，滴加到懸浮液Ⅲ中得到懸浮液Ⅳ；然后以氫氧化鈉為沉淀劑，溶解在33 vol%乙醇水溶液中，再滴加到懸浮液Ⅳ中得到懸浮液Ⅴ；所述四氯化錫、氫氧化鈉的摩爾比為1:6；且二氧化錫和偏錫酸鋅以不同質量比進行摻雜；

步驟五，將懸浮液Ⅴ轉移至反應釜中，進行水熱處理12 h，制得產物；將產物進行離心、洗滌、烘干，得最終產物即一種偏錫酸鋅/二氧化錫凹面立方體復合材料；

水熱反應溫度為100-150 °C，反應時間為12 h。

2.根據權利要求1所述的一種偏錫酸鋅/二氧化錫凹面立方體材料的制備方法，其特征在于：所述的一種偏錫酸鋅/二氧化錫凹面立方體材料中二氧化錫的摻雜質量比為5%-15%，檸檬酸鈉、四氯化錫的摩爾比為0.25-1。

3.根據權利要求1所述的一種偏錫酸鋅/二氧化錫凹面立方體材料制備方法，其特征在于：所述的一種偏錫酸鋅/二氧化錫凹面立方體材料長0.8-2.0 μm；棱呈弧形展開，棱表面凸起物質長120-250 nm，立方體內凹且表面具有凸起狀物質。

4.根據權利要求1所述的一種偏錫酸鋅/二氧化錫凹面立方體材料的制備方法，其特征在于所述懸浮液Ⅴ的配備過程如下：

過程一，配制33 vol%乙醇水溶液，記為溶液Ⅰ；

過程二，將偏錫酸鋅空心球粉末溶于溶液Ⅰ中，攪拌混合得到均勻溶液，得到懸浮液Ⅱ；

過程三，將檸檬酸鈉溶于溶液Ⅰ中，攪拌得到均勻溶液，然后將此溶液逐滴滴加到懸浮液Ⅱ中并攪拌10 min，得到懸浮液Ⅲ；

過程四，將四氯化錫溶于溶液Ⅰ中，攪拌得到均勻溶液，然后將此溶液逐滴滴加到懸浮液Ⅲ中，并攪拌10 min，得到懸浮液Ⅳ；

過程五，將氫氧化鈉溶于溶液Ⅰ中，攪拌得到均勻溶液，然后將此溶液逐滴滴加到懸浮液Ⅳ中，并攪拌10 min，得到懸浮液Ⅴ。

5.一種偏錫酸鋅/二氧化錫凹面立方體復合材料，其特征在于：使用權利要求1-4任意一項所述的制備方法制備而得，具有高氣敏性能。