[發明專利]一種殼聚糖-鐵鈦化合物復合吸附劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201710461690.4
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107042095B
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發明（設計）人: 孫治榮;張珂;王雪云
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種殼聚糖?鐵鈦化合物復合吸附劑的制備方法及應用，屬于吸附劑技術領域。其具體步驟如下：(1)鐵鈦化合物的制備；(2)復合材料微球的制備；步驟(1)中采用異丙醇鈦和七水合硫酸亞鐵為原料，將異丙醇鈦加到有機溶劑中，攪拌至勻后加入七水合硫酸亞鐵，將溶解均勻的溶液快速加入到丙酮?水的混合溶液中，攪拌至沉淀均勻穩定，靜置，將沉淀洗滌后經真空干燥至恒重；將步驟(1)中制得的鐵鈦化合物加入到殼聚糖醋酸溶液中，攪拌均勻后滴加到氫氧化鈉溶液中，洗滌，冷凍干燥后得殼聚糖?鐵鈦化合物復合微球。該方法制備的微球吸附顆粒具有易分離、吸附容量高、可重復使用的特性，可作為一種新型的吸附劑應用于水處理工程中。

技術領域

本發明涉及一種殼聚糖-鐵鈦化合物復合微球吸附劑的制備方法及應用，屬于吸附劑技術領域。

背景技術

隨著現代工業快速且高度發展，隨之帶來的環境污染問題日益嚴重，其中水環境的污染問題更是愈發突出。由于現代工業中醫藥、冶金、化工、印染、機械等行業廢水的大量排放，導致各類水體中的重金屬含量日益增加。重金屬進入環境后經過長期累積，再通過食物鏈在生物體內富集，這將會對生物及人體健康造成極其嚴重的威脅。因此，去除水中的重金屬，對保障人體健康具有非常重要的意義。

殼聚糖可以作為金屬離子的富集劑，能夠有效地去除工業廢水中有毒的重金屬離子。殼聚糖及其衍生物作為一種天然高分子材料的吸附劑，因其來源廣泛、無毒、易降解、易回收等特點，在水處理領域得到高度重視和廣泛研究，發展很快。但殼聚糖材料具有表面積小、孔隙率低等缺點，需要研究完善。

通過研究各種具有特定形貌和結構的納米材對飲用水或廢水中有毒離子或有機污染物去除效果，Fe，Ti類的化合物納米材料，其具備價格低廉，原料豐富，環境友好等特性，因此，本發明采用溫和條件，將有機高分子-無機復合材料實現分子級復合制備出殼聚糖-鐵鈦化合物復合微球，該材料提高了殼聚糖的表面積及離子交換容量，在水處理工程中，可作為一種安全高效的重金屬吸附劑

發明內容

本發明提供一種安全高效、環境友好的三維高分子殼聚糖-鐵鈦化合物復合微球的制備方法與應用。

本發明合成的三維高分子殼聚糖-鐵鈦化合物復合微球具有易分離、吸附容量高、可重復使用的優良性能。

本發明提供制備殼聚糖-鐵鈦化合物復合微球的方法，包括下述步驟：

(1)鐵鈦化合物的制備：

將異丙醇鈦和十二胺溶于乙二醇溶劑中，攪拌6-10h后加入七水合硫酸亞鐵，攪拌至溶解，得到溶液A；將水和丙酮按體積比1:60-1:70混合均勻得到溶液B；將溶液A加入溶液B中繼續攪拌3-6h后，離心分離得到固體產物，用乙醇洗滌數次后，40～90℃真空干燥8-12h，得到鐵鈦化合物；

(2)復合材料微球的制備：

將殼聚糖溶解在質量百分比濃度為0.1％-1％的醋酸水溶液中，然后加入步驟(1)中制得的鐵鈦化合物，繼續攪拌1-3h后得到溶液D；將溶液D滴加至質量百分比濃度為0.5％-2％的氫氧化鈉溶液中，得到球狀顆粒(優選直徑為2-4mm)，然后將球狀顆粒用蒸餾水反復洗滌至pH為中性后，30-40℃干燥后，再冷凍干燥12～24h得殼聚糖-鐵鈦化合物復合材料微球。

上述步驟(1)中異丙醇鈦與七水合硫酸亞鐵的摩爾比為5:1-2:1；異丙醇鈦與十二胺的摩爾比優選為7:1-5:1。

上述步驟(1)中異丙醇鈦與乙二醇的體積比為1:30-1:50；乙二醇與溶液B體積比為1:2-1:3。

上述步驟(2)中所述殼聚糖在醋酸水溶液中濃度為15～25g/L；鐵鈦化合物與殼聚糖的質量比為1:1-1:6；溶液D與氫氧化鈉溶液的體積比優選為1:1-1:2。