[發明專利]一種以L?蘋果酸為凝膠促進劑制備塊狀氧化鋯氣凝膠的方法在審
| 申請號： | 201710461307.5 | 申請日： | 2017-06-15 |
| 公開（公告）號： | CN107215893A | 公開（公告）日： | 2017-09-29 |
| 發明（設計）人： | 洪樟連;李成園;王曉青;史振宇;支明佳 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C01G25/02 | 分類號： | C01G25/02 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務所有限公司33200 | 代理人： | 張法高,傅朝棟 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 蘋果酸 凝膠 促進劑 制備 塊狀 氧化鋯 方法 | ||
1.一種以L-蘋果酸為凝膠促進劑制備塊狀氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于，具體制備步驟如下：
1)將無機鋯鹽溶于無水乙醇中，配制鋯鹽前驅體溶液，其中鋯鹽濃度為0.10-3.0mol/L；
2)將L-蘋果酸溶于無水乙醇中，配制L-蘋果酸溶液，其中L-蘋果酸濃度為0.10-2.0mol/L；
3)將上述的L-蘋果酸溶液加入到鋯鹽前驅體溶液中，體積比為2:60-10:60，快速攪拌，密封后放入25-70℃烘箱中，得到濕凝膠；
4)在25-70℃溫度下，將所得的濕凝膠浸沒在無水乙醇老化液中，老化2-7天；
5)將老化處理后所得到的濕凝膠放入到超臨界干燥裝置的高壓反應釜中，采用乙醇或二氧化碳作為超臨界介質，進行超臨界干燥，其中乙醇超臨界干燥溫度為260-300℃，保溫時間為10-120min，壓力為7.0MPa-12.0MPa；二氧化碳超臨界干燥的溫度為45-75℃，保溫時間為90-150min，壓力為10.0-15.0MPa；干燥結束后，放出高壓反應釜內的氣體，獲得塊狀氧化鋯氣凝膠。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所采用的無機鋯鹽為ZrOCl2·8H2O，ZrO(NO3)2·6H2O，ZrCl4，Zr(SO4)2·4H2O中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所采用的凝膠促進劑為L-蘋果酸。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所采用的無機鋯鹽和L-蘋果酸的摩爾比為15：1-5：1。
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