[發(fā)明專利]一種絡(luò)合制備釔溶膠的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710460773.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN107325119A
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 季惠明;閆軍浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F5/00
• 分類號(hào): C07F5/00;B22C1/18
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所12201
• 代理人: 王麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)涂層材料領(lǐng)域，具體是指一種結(jié)構(gòu)件表面保護(hù)用釔溶膠粘結(jié)劑的制備方法。

背景技術(shù)

無機(jī)涂層具有可以提升基體的強(qiáng)度、硬度，抑制界面反應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，且具有優(yōu)異的高溫抗氧化、抗腐蝕性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天以及電子信息等領(lǐng)域。制備無機(jī)涂層的方法主要有噴涂法、浸漬提拉法、溶膠凝膠法、氣相沉積法等方法。其中噴涂法與浸漬提拉法需要將惰性氧化物粉體分散在合適的分散劑或粘結(jié)劑中，惰性氧化物粉體與分散劑或粘結(jié)劑混合均勻后，即得到混合均勻的料漿，然后采用噴涂或浸漬提拉的方法即可制得表面均勻的無機(jī)涂層。釔元素具有良好的化學(xué)惰性，不與高溫合金中的Hf、Cr、Ni、Nb、Ti等元素發(fā)生反應(yīng)。因而選擇釔溶膠作為粘結(jié)劑用于結(jié)構(gòu)件涂層材料的制備中，高溫處理后釔溶膠可與惰性氧化物發(fā)生反應(yīng)，形成含釔的化合物，進(jìn)而可以有效地抑制界面反應(yīng)。

釔溶膠是納米氫氧化釔或氧化釔膠粒在水中的均勻分散液，常用作高溫合金鑄造用粘結(jié)劑材料，被廣泛應(yīng)用于熔模鑄造領(lǐng)域。釔溶膠主要由釔的金屬醇鹽、氧化物或無機(jī)鹽來制備。其中釔的金屬醇鹽價(jià)格昂貴，一般采用釔的氧化物或無機(jī)鹽來制備釔溶膠。但是目前采用釔的氧化物或無機(jī)鹽制備釔溶膠的制備工藝復(fù)雜，周期長(zhǎng)，對(duì)設(shè)備要求高；且制備出的釔溶膠存在著保存條件苛刻，使用有效期短，極易膠凝等問題。

本專利涉及一種采用檸檬酸絡(luò)合的釔溶膠制備方法。制備方法簡(jiǎn)單，周期短。所制備的釔溶膠穩(wěn)定，粘度可調(diào)，此外pH在7-11范圍內(nèi)可調(diào)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)目前現(xiàn)有釔溶膠制備工藝復(fù)雜、保存條件苛刻、有效使用期短、極易膠凝等缺陷，提供一種工藝簡(jiǎn)單、便于儲(chǔ)存、長(zhǎng)期穩(wěn)定、粘度可調(diào)、pH可調(diào)的釔溶膠制備方法。本發(fā)明是通過向水浴加熱中的檸檬酸絡(luò)合的硝酸釔溶液中，滴加氨水調(diào)節(jié)pH獲得檸檬酸絡(luò)合物，進(jìn)而得到穩(wěn)定的釔溶膠。

發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種絡(luò)合制備釔溶膠的方法，以檸檬酸為絡(luò)合劑，采用水浴加熱法用硝酸釔制備釔溶膠。

本發(fā)明所述的方法，包括步驟如下：

(1)按照六水硝酸釔與檸檬酸摩爾比以3:4-4:3的比例溶于去離子水中，60-80℃水浴攪拌至溶解，得到硝酸釔濃度0.1-0.5mol/L的檸檬酸與硝酸釔的混合溶液；加入作為交聯(lián)劑聚乙二醇400；使檸檬酸與硝酸釔充分絡(luò)合；

(2)在60-80℃水浴攪拌的條件下，將氨水溶液滴加到檸檬酸絡(luò)合的硝酸釔溶液中，調(diào)節(jié)pH至出現(xiàn)白色沉淀懸濁液；

(3)懸濁液在水浴攪拌下，繼續(xù)滴加氨水溶液，白色沉淀逐漸增多，再繼續(xù)滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水過量的釔溶膠；

(4)升溫至85-95℃，蒸發(fā)出過量的氨水，獲得pH在7-11范圍內(nèi)的釔溶膠。

所述步驟(4)蒸發(fā)氨水的過程中，調(diào)節(jié)釔溶膠的粘度，在升溫至85-95℃時(shí)，通過控制水浴時(shí)間使粘度增大，或者加入去離子水使粘度減小，獲得粘度在10-80MPa·s范圍內(nèi)的釔溶膠。

所述交聯(lián)劑聚乙二醇400與溶膠中六水硝酸釔的質(zhì)量比為1:200-1:40。

所述氨水溶液濃度為25-28wt％；加入等量的去離子水中稀釋。

本發(fā)明的釔溶膠作為粘結(jié)劑制備的無機(jī)氧化物涂層釔溶膠應(yīng)用在熔模鑄造中的型芯與蠟?zāi)１砻妗?/p>

本發(fā)明制備的穩(wěn)定的釔溶膠，溶膠粘度在10-80MPa·s范圍內(nèi)可調(diào)；pH在7-11范圍內(nèi)可調(diào)。本制備方法采用釔的無機(jī)鹽即硝酸釔制備釔溶膠，可以有效的降低生產(chǎn)成本，另外以檸檬酸為絡(luò)合劑，采用水浴加熱法制備釔溶膠，可以簡(jiǎn)化釔溶膠的制備工藝，降低對(duì)設(shè)備的要求。

釔溶膠一般作為高溫合金熔模鑄造中的粘結(jié)劑，主要用于型殼的制備中，而本專利制備的釔溶膠目前已應(yīng)用在熔模鑄造中的型芯與蠟?zāi)１砻妫褂冕惾苣z作為粘結(jié)劑制備的無機(jī)氧化物涂層具體指氧化鋁以及氧化釔涂層，可以有效地抑制高溫合金與型芯以及型殼之間的界面反應(yīng)，提升高溫合金鑄件的表面質(zhì)量以及內(nèi)腔表面質(zhì)量。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)例1的實(shí)驗(yàn)流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

實(shí)驗(yàn)流程圖如圖1所示。具體實(shí)施步驟如下：

(1)按六水硝酸釔與檸檬酸摩爾比3:4的比例，分別稱取六水硝酸釔38.301g，檸檬酸25.019g，加入到去離子水中，攪拌混合均勻，得到硝酸釔濃度為0.1mol/L的檸檬酸與硝酸釔的混合溶液，將與六水硝酸釔質(zhì)量比1:200的聚乙二醇400作為交聯(lián)劑，加入到上述配制的檸檬酸與硝酸釔的混合溶液中，60℃水浴攪拌2h，使檸檬酸與硝酸釔充分絡(luò)合；