[發明專利]一種鉬摻雜三氧化鎢納米薄膜材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710460372.6
• 申請日: 2017-06-17
• 公開（公告）號: CN107324389A
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 王慧文;楊陽;李雪晴
• 申請（專利權）人: 常州新區金利寶塑料制品有限公司
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B01J23/30
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術領域

本發明公開了一種鉬摻雜三氧化鎢納米薄膜材料的制備方法，屬于納米材料的技術領域。

背景技術

近年來，三氧化鎢納米薄膜材料的研究引起了越來越多的關注。三氧化鎢是一種n型半導體材料，其禁帶寬度較窄，能夠響應可見光，并且具有與TiO₂光催化劑相似的特點，即穩定、無毒、耐光蝕、成本低且價帶電勢高、光生空穴氧化能力強。三氧化鎢薄膜具有光電催化性能和傳感性能，能夠用于光電催化降解有機物、分解水產氫和pH、CH₄、NO₂傳感器等。然而三氧化鎢薄膜的微觀結構決定著三氧化鎢薄膜的光電催化性能和傳感性能以及使用壽命。

現有的三氧化鎢納米薄膜的制備方法主要是通過水熱化學的方法制備，具有代表性的水熱化學制備方法，其主要制備步驟包括：（1）以導電玻璃為基底材料和電信號傳遞基體，（2）在導電玻璃基底上涂覆一層白鎢酸膠體溶液并經燒結得到三氧化鎢晶種，（3）將載有三氧化鎢晶種的導電玻璃放入鎢的化合物的溶液中在高溫條件下進行水熱化學反應，反應后涼干，材料經高溫燒結后得到導電玻璃基三氧化鎢納米薄膜。然而在現有水熱化學制備方法中，由于基底采用導電玻璃，導電玻璃與三氧化鎢之間為不同元素物質之間的結合，屬于非自然結合，相互間結合力差，特別是當受到機械外力作用時，或者當環境溫度發生變化時，因材料膨脹系數不同，會導致內應力發生變化，從而使得三氧化鎢與導電玻璃基體間發生開裂或斷裂，甚至造成三氧化鎢薄膜與導電玻璃基底的剝離。這種不同元素間非自然結合的薄膜，電荷傳輸慢、易發生電荷復合，會嚴重影響材料的光電催化性能、電化學性能以及傳感性能等，并影響其應用。因此，亟待尋找一種電荷傳輸快，不易發生電荷復合的三氧化鎢納米薄膜。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對導電玻璃與三氧化鎢之間為不同元素物質之間的結合，屬于非自然結合，相互結合力差，加熱易導致三氧化鎢與基體間發生開裂或斷裂，且這種不同元素間非自然結合的薄膜，造成薄膜的電荷傳輸慢，易發生電荷復合，影響了材料的光電催化性能、電化學性能和傳輸性能的缺陷，提供了一種鉬摻雜三氧化鎢納米薄膜材料的制備方法。

為解決技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）反應前驅體溶液配制：取白鎢酸、氧化鉬加入雙氧水中，加熱至95～100℃，攪拌反應30～40min，冷卻至室溫后加入乙二醇溶液，繼續攪拌1～2h得到反應前驅體溶液；

（2）納米三氧化鎢涂膜液配制：將反應前驅體溶液與去離子水混合后裝入水熱反應釜中，在150～180℃下反應3～5h，離心分離洗滌后超聲分散在去離子水中，得納米三氧化鎢涂膜液；

（3）鎢片預處理：將鎢片上表面用砂紙磨平，再用無水乙醇洗滌后用白剛玉對上表面進行粗化處理，再將鎢片干燥后，得表面預處理基片：

（4）制膜：將表面預處理基片置于加熱臺上加熱至160～200℃，再將納米三氧化鎢涂膜液裝入噴槍中，均勻噴涂在預處理基片上表面，加熱生長3～5h，冷卻后清洗干燥，得鉬摻雜三氧化鎢納米薄膜材料。

步驟（1）所述白鎢酸、氧化鉬、雙氧水、乙二醇溶液的重量份為5～6份白鎢酸、1.5～1.8份氧化鉬、80～100份質量分數為30%雙氧水、100～120份質量分數為50%乙二醇溶液。

步驟（3）所述粗化處理程度為用白剛玉打磨至表面粗糙度Ra為6～8μm。

步驟（4）所述噴涂量為0.25～0.30mL/cm²。

本發明的有益技術效果是：

本發明通過鉬摻雜降低三氧化鎢納米粒徑，提高其涂膜穩定性，再用同元素基片作為基底，相互之間具有自然結合屬性，基底與氧化鎢之間結合牢固，結合原位熱氧化噴涂技術，在保持薄膜納米顆粒結構的前提下消除了顆粒中大量存在的氧空位缺陷，加熱過程中不會導致三氧化鎢與基體間發生開裂或斷裂，降低了電子與空穴復合的幾率，使得電子與空穴復合幾率降低，減少了電子在薄膜中傳輸的阻抗，從而提高了材料的光電催化性能、電化學性能和傳輸性能，制備方法簡單可行，可滿足工業化生產。

具體實施方式