[發明專利]一種二硫化鉬的降雜工藝

有效

• 申請號: 201710460301.6
• 申請日: 2017-06-17
• 公開（公告）號: CN107055616B
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 高正麗;解小鋒;惠三順;徐建昌;李峰
• 申請（專利權）人: 金堆城鉬業股份有限公司
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

本發明公開了一種二硫化鉬的降雜工藝，該方法為：一、對鉬精礦進行預處理；二、將預處理后的鉬精礦、氯化鐵、氯化銅和鹽酸加到水中配制成反應液，所述反應液在70℃～85℃的條件下反應，然后洗滌過濾后得到一段濾餅；三、將一段濾餅、氫氟酸和鹽酸加到水中配制成反應液，所述反應液在60℃～95℃的條件下反應，然后洗滌過濾后得到二段濾餅；四、將二段濾餅在真空條件下進行烘干處理，得到質量純度不小于98.5％的二硫化鉬。本發明用氯化鐵替代鹽酸，可具備降鐵功能同時可以降鉛；而在此過程中產生的硫化氫采用氯化銅吸收，氯化鐵亦可吸收部分硫化氫，從而徹底杜絕了硫化氫氣體的產生，降低了雜質含量，提高了二硫化鉬的純度。

技術領域

本發明屬于二硫化鉬純化技術領域，具體涉及一種二硫化鉬的降雜工藝。

背景技術

二硫化鉬現有生產工藝通過原料預處理方法從根本上解決了57％鉬精礦中黃鐵礦(FeS₂)含量高對二硫化鉬生產的影響，將黃鐵礦(FeS₂)轉化為磁黃鐵礦(FeS)，為后續工藝降低鐵雜質做好準備；再經過一段酸浸加入鹽酸使鉬精礦中的磁性鐵及其它酸溶性鹽類等雜質由固相變為液相，最終通過洗滌從而除去鐵雜質；之后進入二段酸浸經過加入氫氟酸和鹽酸除去二氧化硅及其它硅鹽類的非金屬雜質，使雜質由固相變為液相，通過多次洗滌抽濾從而除去硅類雜質，并使酸值和水份降低，最終提高二硫化鉬的純度。此法在一段酸浸時具有高效的降鐵能力，但是在生產過程中會產生大量的劇毒易燃硫化氫氣體，對人身安全及環境造成極大地危害；同時該方法對原料鉬精礦中以鉛(主要為PbS)為代表的重金屬雜質去除效果甚微，因此在實際生產中造成大批量產品因鉛含量過高而不合格的現象，因此該方法具有較大的降雜及安全局限，無法大規模應用于工業生產。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供了一種二硫化鉬的降雜工藝。該降雜工藝的一段酸浸中采用氯化鐵替代鹽酸，因氯化鐵是一種強氧化劑，其水溶液呈強酸性且可電離出氯離子，因此既可具備降鐵功能同時可以降鉛；而在此過程中產生的硫化氫采用氯化銅吸收，氯化鐵亦可吸收部分硫化氫，從而徹底杜絕了硫化氫氣體的產生；產生的固體沉淀硫化銅又可溶于熱的氯化鐵溶液中，至此通過加入氯化鐵和氯化銅使雜質鐵、鉛、銅均由固相變為液相，而此過程中完全不產生硫化氫氣體。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、原料預處理：對鉬精礦進行預處理；所述鉬精礦中鉬含量不小于56.5wt％，鐵含量不大于0.7wt％，鉛含量不大于0.08wt％，二氧化硅不大于2.0wt％，碳不大于0.8wt％，油份不大于0.5wt％；

步驟二、一段酸浸：將步驟一中經預處理后的鉬精礦、氯化鐵、氯化銅和鹽酸加到水中配制成反應液，所述反應液在70℃～85℃的條件下反應2h～4h，然后洗滌過濾后得到一段濾餅；所述反應液中氯化鐵的濃度為90g/L～100g/L，氯化銅的濃度為10g/L～15g/L，鹽酸的濃度為10g/L～20g/L，預處理后的鉬精礦的濃度為1000g/L～1200g/L；

步驟三、二段酸浸：將步驟二中得到的一段濾餅、氫氟酸和鹽酸加到水中配制成反應液，所述反應液在60℃～95℃的條件下反應4h～6h，然后洗滌過濾后得到二段濾餅；所述反應液中氫氟酸的濃度為130g/L～140g/L，鹽酸的濃度為45g/L～55g/L，一段濾餅的濃度為1400g/L～1500g/L；

步驟四、干燥：將步驟三中得到的二段濾餅在真空條件下進行烘干處理，得到質量純度不小于98.5％的二硫化鉬，所述二硫化鉬中鐵含量不大于0.15wt％，鉛含量不大于0.02wt％，二氧化硅不大于0.10wt％。

上述的一種二硫化鉬的降雜工藝，其特征在于，步驟一中所述預處理的過程為：將鉬精礦裝入電磁烘干爐，在氮氣氣氛保護下，溫度750℃～900℃的條件下保溫3h～7h。