[發明專利]一種利用吸附法提純含烯異戊烷的方法

在審

• 申請號: 201710460123.7
• 申請日: 2017-06-17
• 公開（公告）號: CN107118071A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 黃幫義
• 申請（專利權）人: 安徽海德石油化工有限公司
• 主分類號: C07C7/13
• 分類號: C07C7/13;C07C9/18
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所34117
• 代理人: 張加寬

技術領域：

本發明涉及烷烴分離技術領域，具體涉及一種利用吸附法提純含烯異戊烷的方法。

背景技術：

C₅烷烴大量存在于石油天然氣開采的輕烴與煉油廠輕石腦油中，目前大多作為調合汽油或乙烯原料。C₅烷烴也應用于生產發泡劑和高純度環戊烷，是重要的有機石油化工基本原料。

異戊烷中C₅烯烴的分離能夠提高異戊烷的純度，以使純化得到的異戊烷作為原料用于化工產品的加工，但分離效率低，且成本高。由于異戊烷與C₅烯烴的相對揮發度結晶，因此采用精餾操作難以達到分離的要求。并且常規分子篩吸附法雖然能夠吸附烯烴，但脫附困難，高溫脫附時C₅烯烴容易在分子篩上發生幻化、裂解或異構化等的反應，生成的新物質或積碳易導致吸附劑失活。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題在于提供一種脫烯效率高、脫烯操作簡單且吸附劑再生性強的利用吸附法提純含烯異戊烷的方法。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種利用吸附法提純含烯異戊烷的方法，主要包括如下步驟：

(1)分子篩成型：將分子篩原粉與粘合劑按照5:1的質量比混合，并升溫至80-85℃保溫研磨15-30min，再加水攪拌制成固含量達到25-35％的溶液，所得混合液送入噴霧干燥機中干燥，制得20-40目的球形顆粒，然后于100-110℃下烘干至含水量降到3％以下；

(2)吸附劑制備：將上述所制分子篩加入濃度0.1mol/L的硝酸銀溶液中，升溫至55-65℃保溫攪拌3-5h，過濾，水洗，并于100-110℃下烘干至含水量降到10％以下，然后將所得顆粒再次加入濃度0.1mol/L的硝酸銀溶液中，升溫至55-65℃保溫攪拌3-5h，過濾，水洗，并于100-110℃下烘干至含水量降到10％以下，最后于500-550℃下煅燒3-5h，即得吸附劑；

(3)吸附脫烯：吸附劑裝填前于500-550℃下煅燒2-3h，再將吸附劑裝填于固定床的中部，兩端裝填石英砂，然后從固定床底部通入含烯異戊烷氣體，使分子篩對烯烴的吸附狀態達到飽和，并收集固定床頂部排出的異戊烷氣體；

(4)烯烴脫附：將脫烯處理后的分子篩裝入再生柱恒溫區，通入氮氣，升溫至200℃保溫，測定再生柱尾氣中的烯烴含量，直至無烯烴排出為止。

所述粘合劑由如下重量份數的原料制成：火山灰5-10份、陽離子聚丙烯酰胺3-5份、多聚谷氨酸1-3份、納米鈦白粉0.5-1份、聚二烯丙基二甲基氯化銨0.3-0.5份、聚四氟乙烯超細粉0.1-0.2份、納米氧化鋅0.05-0.1份，其制備方法為：將陽離子聚丙烯酰胺、多聚谷氨酸和聚二烯丙基二甲基氯化銨混合后滴加35-40℃水直至完全溶解，再加入納米鈦白粉和聚四氟乙烯超細粉，升溫至回流狀態保溫攪拌15min，然后加入火山灰和納米氧化鋅，充分混合后于0-5℃環境中密封靜置30min，最后升溫至55-60℃保溫混合15min，即得粘合劑。

本發明的有益效果是：本發明利用所制負載有銀離子的分子篩吸附劑對含烯異戊烷進行提純，對烯烴的吸附量達到126mg/g，從而將異戊烷中烯烴含量降低至2×10^-5以下；同時所制吸附劑的脫附能力好，再生性強，再生10次后的吸附能力與首次使用的吸附能力相當；在分子篩制備過程中以所述粘合劑替代常規的高嶺土，增強所制吸附劑的吸附能力和脫附能力。

具體實施方式：

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例1

(1)分子篩成型：將分子篩原粉與粘合劑按照5:1的質量比混合，并升溫至80-85℃保溫研磨20min，再加水攪拌制成固含量達到25-35％的溶液，所得混合液送入噴霧干燥機中干燥，制得20-40目的球形顆粒，然后于100-110℃下烘干至含水量降到3％以下；

(2)吸附劑制備：將上述所制分子篩加入濃度0.1mol/L的硝酸銀溶液中，升溫至55-65℃保溫攪拌4h，過濾，水洗，并于100-110℃下烘干至含水量降到10％以下，然后將所得顆粒再次加入濃度0.1mol/L的硝酸銀溶液中，升溫至55-65℃保溫攪拌3h，過濾，水洗，并于100-110℃下烘干至含水量降到10％以下，最后于500-550℃下煅燒5h，即得吸附劑；