[發明專利]NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710458638.3
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107331874A
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 徐志花;嚴朝雄;劉繼延;陳春華
• 申請（專利權）人: 江漢大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司42104
• 代理人: 俞鴻

1.一種NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將銅鹽和鎳鹽以摩爾比為0.01～11：1溶于水中，采用恒電位電化學共沉積法制備NiCu雙金屬薄膜；

2)在NiCu雙金屬薄膜上滴加1～10g/L的氯鉑酸溶液0.05～0.21ml，再滴加0.005～0.5mol/L的還原劑和0.01～0.5mol/L的穩定劑的混合堿性溶液0.01～15ml，通過化學還原法在NiCu雙金屬薄膜上負載Pt貴金屬，制得NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑。

2.根據權利要求1所述的NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中的銅鹽為氯化銅、硫酸銅、硝酸銅或醋酸銅中的一種；鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳和醋酸鎳中的一種。

3.根據權利要求2所述的NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中恒電位化學共沉積法中電解液為銅鹽和鎳鹽的混合水溶液，陰極為導電玻璃或鈦片，陽極為鉑電極，沉積電位為-0.5～-1.3V，電沉積時間為300～1200s。

4.根據權利要求3所述的NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述銅鹽和鎳鹽的摩爾比為0.2～1：1；沉積電位為-0.6～-0.9V，電沉積時間為300～600s。

5.根據權利要求1所述的NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中還原劑為NaBH₄、KBH₄或水合肼中的一種；穩定劑為NaOH或KOH。

6.根據權利要求5所述的NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中還原劑與穩定劑的摩爾比為0.5～1：1。

7.根據權利要求5所述的NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑的制備方法，其特征在于：銅鹽：鎳鹽：氯鉑酸的摩爾比為0.01～11：1：1.2×10^-6。

8.根據權利要求1～7中任一項所述的NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑的制備方法，其特征在于：本發明采用銅鹽和鎳鹽以摩爾比為0.5：1溶于水中形成的混合溶液作為電解液，以導電玻璃為陰極，鉑電極為陽極，在沉積電位為-0.6V下，電沉積時間為600s，通過恒電位電化學共沉積法在導電玻璃上共沉積NiCu雙金屬薄膜；在NiCu雙金屬薄膜上滴加10g/L的氯鉑酸溶液0.05ml，再滴加0.05ml的0.02mol/L的硼氫化鈉和0.05mol/L的氫氧化鈉混合堿性溶液，通過化學還原法在NiCu雙金屬薄膜上負載Pt貴金屬，制得NiCu薄膜負載納米Pt電氧化乙醇復合催化劑。