[發(fā)明專利]扁桃酸藥物中間體苯甲醛的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710457420.6
• 申請日: 2017-06-18
• 公開（公告）號: CN108238859A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設計）人: 彭飛
• 申請（專利權）人: 成都切斯特科技有限公司
• 主分類號: C07C45/00
• 分類號: C07C45/00;C07C47/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.扁桃酸藥物中間體苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A、在反應容器中加入1-氨甲基-6-羥基苯，1.3L氯化鉀溶液，控制攪拌速度210-250rpm,升高溫度至60-68℃，保持回流80-110min,降低溫度至30-37℃，加入甘油二乙酸酯溶液；

B、在30-50min內(nèi)分批次加入氧化镥，繼續(xù)反應60-80min,加入硝酸鉀溶液，靜置分層，取出油層，用甲酸戊酯溶液洗滌，氯乙腈溶液洗滌，在2-氯乙醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品苯甲醛。

2.根據(jù)權利要求1所述扁桃酸藥物中間體苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為20-26％。

3.根據(jù)權利要求1所述扁桃酸藥物中間體苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的甘油二乙酸酯溶液質(zhì)量分數(shù)為40-45％。

4.根據(jù)權利要求1所述扁桃酸藥物中間體苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的硝酸鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為10-15％。

5.根據(jù)權利要求1所述扁桃酸藥物中間體苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的甲酸戊酯溶液質(zhì)量分數(shù)為50-57％。

6.根據(jù)權利要求1所述扁桃酸藥物中間體苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的氯乙腈溶液質(zhì)量分數(shù)為60-66％。

7.根據(jù)權利要求1所述扁桃酸藥物中間體苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的2-氯乙醇溶液質(zhì)量分數(shù)為80-87％。

8.根據(jù)權利要求1所述扁桃酸藥物中間體苯甲醛的合成方法，其特征在于，A、在反應容器中加入2mol的1-氨甲基-6-羥基苯，1.3L質(zhì)量分數(shù)為26％氯化鉀溶液，控制攪拌速度250rpm,升高溫度至68℃，保持回流110min,降低溫度至37℃，加入4mol質(zhì)量分數(shù)為45％的甘油二乙酸酯溶液；

B、在50min內(nèi)分7次加入3mol的氧化镥，繼續(xù)反應80min,加入質(zhì)量分數(shù)為15％硝酸鉀溶液，靜置分層，取出油層，用質(zhì)量分數(shù)為57％甲酸戊酯溶液洗滌，質(zhì)量分數(shù)為66％的氯乙腈溶液洗滌，在質(zhì)量分數(shù)為87％的2-氯乙醇溶液中重結晶，無水碳酸鉀脫水劑脫水，得成品苯甲醛。