[發(fā)明專利]一種用于固體聚合物電解質(zhì)體系的原位測試夾具及系統(tǒng)

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710456793.1
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107014884A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬樹華;龍志;徐鵬遠;李艷凱;孫洋;張小康
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學(xué)
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01N27/406
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè))37240
• 代理人: 李茜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電分析測試裝置領(lǐng)域，特別地涉及一種用于固體聚合物電解質(zhì)體系的原位測試夾具及系統(tǒng)。

背景技術(shù)

固體聚合物電解質(zhì)作為一種安全、綠色環(huán)保的電解質(zhì)，現(xiàn)已被廣泛地應(yīng)用在燃料電池和水電解中。為了提高電催化性能并降低催化劑成本，高性價比的催化劑受到人們的廣泛關(guān)注，因此一種能夠有效地用于電催化劑性能及反應(yīng)過程的評價方法及測定裝置是十分重要的。

目前，對于催化劑性能的評價方法有兩種，一種是液態(tài)電解質(zhì)三電極體系，即采用一定濃度的酸或堿水溶液作為電解質(zhì)，載有催化劑漿料的玻碳電極作為工作電極進行電催化性能評價。該評價方法雖然體系簡單、操作方便快捷、催化劑使用量少、成本低，但是測試環(huán)境與實際應(yīng)用環(huán)境的差距較大，如電解質(zhì)相態(tài)和種類不同、固固界面和固液界面的相容性不同，并且陰離子會干擾催化劑的電催化性能。另一種方法就是制備膜電極組件進行電化學(xué)性能評價，該方法是在應(yīng)用條件下進行電池性能的評價，可以全面地評價出電催化劑的催化性能，但是膜電極組件的制作工藝繁瑣、所需催化劑用量較多、成本高、影響因素較為復(fù)雜，所以不適用于新型電催化劑的性能評價。

專利201610924577.0公開了一種用于固體聚合物電解質(zhì)燃料電池和水電解電催化劑性能的評價裝置，其采用熱壓的方法連接集流體和電極，所以在進行水電解和小分子有機物電氧化的過程中，由于膜的溶脹易導(dǎo)致電極與集流體分離，從而增大測試的電阻；當(dāng)采用導(dǎo)電膠粘連電極導(dǎo)線與集流體時，可能存在導(dǎo)電膠中的成分溶解，進而影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性；對于水電解和小分子電氧化等液體條件下的電化學(xué)反應(yīng)，需要采用磁子電磁攪拌進行強制傳質(zhì)，無法模擬實際操作環(huán)境中的傳質(zhì)過程。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服目前廣泛使用的液態(tài)三電極體系評價方法、膜電極組件評價方法和上述微電極的不足，本發(fā)明的目的在于：針對固體聚合物電解質(zhì)燃料電池和水電解電催化劑性能的評價要求，提供一種制備簡單、操作方便、成本低廉和普遍適用于小分子有機物電化學(xué)反應(yīng)的評價裝置。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種用于固體聚合物電解質(zhì)體系的原位測試夾具及系統(tǒng)，該發(fā)明利用固體聚合物作為電解質(zhì)，進行原位條件下的電催化性能測試，其特征在于，包含：復(fù)合微電極、集流體、引出導(dǎo)線、密封墊、電極固定板構(gòu)成的原位測試裝置夾具，及由氣體的供應(yīng)、處理、循環(huán)及排放裝置構(gòu)成測試系統(tǒng)；

復(fù)合微電極的兩側(cè)設(shè)置有集流體和引出導(dǎo)線，用電極固定板將其整體固定，將其連接到測試系統(tǒng)中，并利用電化學(xué)工作站進行電化學(xué)性能的測試。

在上述技術(shù)方案中，復(fù)合微電極是將雕刻有所需電極形狀和面積孔洞的聚四氟乙烯薄膜置于固體聚合物電解質(zhì)膜兩側(cè)并熱壓，然后在工作電極上滴加所需測試催化劑的漿料，在對電極和參比電極上滴加Pt/C催化劑漿料，利用可逆氫電極作為參比電極。

在上述技術(shù)方案中，集流體根據(jù)不同的使用對象進行選擇；對于氫的氧化反應(yīng)、氧的還原反應(yīng)、甲醇和甲酸等有機小分子的電氧化反應(yīng)和水的電解析氫反應(yīng)，采用碳紙或者碳布作為集流體；對于水的電解析氧反應(yīng)，采用鈦網(wǎng)等作為集流體。

在上述技術(shù)方案中，復(fù)合微電極兩側(cè)對應(yīng)電極處分別設(shè)置有集流體和引出導(dǎo)線，然后將其置于添加有密封墊的電極固定板中并用螺絲緊固。

在上述技術(shù)方案中，電極固定板上，與工作電極、對電極和參比電極接觸的位置設(shè)置“田”字形孔洞，使得反應(yīng)物順利到達電極表面，同時有部分板材與電極表面接觸從而有效防止膜的溶脹、變形。

電極固定板的材質(zhì)為聚四氟乙烯，電木等。

在上述技術(shù)方案中，測試系統(tǒng)與原位測試裝置夾具相連接的部件材質(zhì)為玻璃，可制成瓶口形、并磨口，也可在對接的固定板上設(shè)置相應(yīng)形狀的溝槽，添加密封墊，以提高與電極固定板接觸密封性。

為滿足氣體作為反應(yīng)物的高、低溫性能測試的要求，作為本發(fā)明的一種變形，也可將本發(fā)明的原位測試裝置夾具放置在設(shè)置有電極引線導(dǎo)出孔的密封罐中，外部纏繞加熱帶并設(shè)置溫控?zé)犭娕迹M行高溫性能測試；也可將加熱罐置于循環(huán)冷卻水浴槽內(nèi)進行低溫性能測試。

在上述技術(shù)方案中，測試系統(tǒng)根據(jù)不同的使用對象進行選擇，對于氫的氧化和氧的還原等氣體為原料的電催化反應(yīng)，采用一定濕度的氣體直接吹掃工作電極；對于甲醇和甲酸等有機小分子的電氧化、水的電解析氫、析氧反應(yīng)等液體為原料的電催化反應(yīng)，采用蠕動泵進行液體循環(huán)模擬實際操作中的液體流動。

本發(fā)明具有以下特點：

（1） 本發(fā)明兼有液體三電極體系和膜電極組件評價催化反應(yīng)性能的優(yōu)點，模擬操作環(huán)境進行電化學(xué)性能測試；