[發明專利]一種低溫煅燒制備α-磷酸三鈣的方法

有效

• 申請號: 201710456612.5
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107188148B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 孫康寧;王頌;李愛民;畢見強;孫曉寧
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種低溫煅燒制備α-磷酸三鈣的方法，其特征在于，所述方法采用β-環糊精為模板，以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄為原料，用氨水調節pH，采用化學沉淀法得到無定形磷酸三鈣前驅體，然后將該前驅體在600-650℃下保溫煅燒2-4小時，隨爐冷卻后得到α-磷酸三鈣；

其中，配制一定量的β-環糊精飽和溶液，稱取一定量的Ca(NO₃)₂·4H₂O，將其溶于β-環糊精飽和溶液中，由此得到溶液1，將溶液1置于20-28℃的環境中靜置24h及以上；

所述化學沉淀法得到無定形磷酸三鈣前驅體為懸濁液，將反應后得到的懸濁液進行抽濾，抽濾過程用水和無水乙醇洗滌后得到沉淀，在室溫下通風干燥16-20h，得到無定形磷酸三鈣前驅體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的具體步驟如下：

(1)按照磷酸三鈣的鈣磷比為1.5稱取一定量的(NH₄)₂HPO₄，配制與溶液1同體積的溶液2；

(2)將溶液2逐滴加入到靜置后的溶液1中，反應過程中，不斷攪拌并用氨水調節反應溶液的pH，使其保持在10-11之間，溶液2滴加完成后繼續攪拌反應一段時間，整個化學沉淀反應保持在20-28℃的環境中進行；

(3)將無定形磷酸三鈣前驅體在600-650℃下保溫煅燒2-4小時，隨爐冷卻后，得到α-磷酸三鈣。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述β-環糊精飽和溶液中使Ca²⁺濃度達到0.2mol/L。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中溶液2的滴加速度保持在每秒1-2滴。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中溶液2滴加完成后繼續攪拌反應半小時及以上。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽濾時所用濾膜孔徑為0.2μm；每次抽濾量不能過多，將濾餅厚度控制在5mm以內；抽濾時間不宜超過15min；干燥后得到的無定形磷酸三鈣應為白色疏松的固體。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(3)煅燒的升溫速率為10℃/min，普通氣氛，常壓。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，采用瓷舟作為承載樣品的容器。

9.權利要求1-8任一項所述的方法制備的α-磷酸三鈣。

10.權利要求9所述α-磷酸三鈣在制備骨水泥產品中的用途。