[發(fā)明專利]一種光致變色玻璃雙層薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710456416.8
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107216047B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發(fā)明（設計）人: 陳慶;司文彬;曾軍堂
• 申請（專利權）人: 新沂天源節(jié)能材料有限公司
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 北京久維律師事務所 11582
• 代理人: 邢江峰

1.一種光致變色玻璃雙層薄膜的制備方法，在玻璃基片表面依次旋涂雙層光致變色薄膜，所述的光致變色薄膜為摻有二噻吩乙烯的二氧化鈦（TiO₂）和氧化鋅（ZnO），經(jīng)退火處理制備成微孔TiO₂/ ZnO雙層復合薄膜；所述的雙層光致變色薄膜采用的是溶膠-凝膠法制備的；所述光致變色玻璃雙層薄膜的具體制備方法如下：

（1）摻有二噻吩乙烯的TiO₂溶膠制備，包括以下步驟：

在攪拌狀態(tài)下，將鈦酸丁酯緩慢逐滴加入到無水乙醇中，再向溶液中加入超純水使之發(fā)生縮聚反應，加入乙酸調節(jié)反應速度，50~60℃下恒溫水浴攪拌25~40min，陳化18~30h，制得TiO₂溶膠；

配制二噻吩乙烯標準溶液；

將二噻吩乙烯標準溶液逐滴加入到已制得TiO₂溶膠中，50~60℃下恒溫水浴攪拌40~60min，陳化18~30h，制得摻有二噻吩乙烯的TiO₂溶膠，二噻吩乙烯與TiO₂的摩爾比為0.1-0.5:1；

（2）ZnO溶膠的制備，包括以下步驟：

將二水合乙酸鋅溶解于無水乙醇溶液中，形成懸濁液；

加入二乙醇胺作為表面活性劑，50~60℃下恒溫水浴攪拌15~40 min，陳化18~30h，形成清澈透明的ZnO溶膠；

（3）玻璃基片處理:

以超白玻璃為基片，由于基片表面殘留的灰塵和油污污染物會導致制備的薄膜均勻性變差，薄膜與基片間的粘附力變差以及薄膜內部產(chǎn)生各種缺陷問題，因此需要對玻璃基片進行清洗，清洗過程包括以下步驟：

將基片放在洗滌劑溶液中超聲清洗10~20min, 去除基片表面的灰塵和油污，然后用超純水沖洗；

將基片放入丙酮溶液中超聲清洗10~20min，去除基片表面的有機物，然后用超純水沖洗；

將基片放入酒精中超聲清洗10~20min，去除基片表面殘留的丙酮，然后用超純水沖洗；

將基片放入超純水中超聲清洗10~20min，去除基片表面殘留的酒精，然后用超純水沖洗；

用氮氣將基片吹干，放入干凈的培養(yǎng)皿中備用;

（4）將摻有二噻吩乙烯的TiO₂溶膠、ZnO溶膠按體積比2~6:1依次涂布在步驟（3）處理的玻璃基片上；

（5）對步驟（4）涂布的摻有二噻吩乙烯的TiO₂-ZnO薄膜在真空條件下通過通氧退火，得到具有相變特性的TiO₂-ZnO薄膜；在薄膜形成微孔，從而得到一種光致變色玻璃雙層薄膜；其中，通氧退火參數(shù)為：氧氣是氧分壓在5~11000Pa，退火溫度為350~700℃，退火時間為10~50min。

2.根據(jù)權利要求1所述一種光致變色玻璃雙層薄膜的制備方法，其特征在于: 步驟（5）所述通氧退火參數(shù)為：氧氣是氧分壓在500-1000Pa，退火溫度為350~700℃，退火時間為10~50min。