[發(fā)明專利]鹽酸普魯卡因藥物中間體對(duì)硝基苯甲酸的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710456137.1 | 申請(qǐng)日： | 2017-06-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108238951A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 彭飛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C201/12 | 分類號(hào)： | C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 對(duì)硝基苯甲酸 鹽酸普魯卡因 藥物中間體 洗滌 升高 合成 硫酸鉀溶液 氧化釤粉末 羥基苯甲醇 草酸溶液 丁酮溶液 甲基丙烷 溶液洗滌 二甘醇 脫水劑 重結(jié)晶 硝基 脫水 過濾 | ||
1.鹽酸普魯卡因藥物中間體對(duì)硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A、在反應(yīng)容器中加入4-硝基-6-羥基苯甲醇，升高溶液溫度至46-55℃，控制攪拌速度110-130rpm,加入3-甲基-2-丁酮溶液，氧化釤粉末，升高溶液溫度至60-69℃；
B、繼續(xù)反應(yīng)90-130min,降低溶液溫度至10-18℃，過濾，用硫酸鉀溶液洗滌多次，草酸溶液洗滌多次，2-氯-2-甲基丙烷溶液洗滌多次，在硫二甘醇溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品對(duì)硝基苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸普魯卡因藥物中間體對(duì)硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的3-甲基-2-丁酮溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80-86％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸普魯卡因藥物中間體對(duì)硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-40％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸普魯卡因藥物中間體對(duì)硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-17％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸普魯卡因藥物中間體對(duì)硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的2-氯-2-甲基丙烷溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80-85％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸普魯卡因藥物中間體對(duì)硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硫二甘醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90-96％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸普魯卡因藥物中間體對(duì)硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的脫水劑為無水硫酸鈣、無水碳酸鉀中的任意一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸普魯卡因藥物中間體對(duì)硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A、在反應(yīng)容器中加入3mol的4-硝基-6-羥基苯甲醇，升高溶液溫度至55℃，控制攪拌速度130rpm,加入5mol的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86％的3-甲基-2-丁酮溶液，3mol的氧化釤粉末，升高溶液溫度至69℃；
B、繼續(xù)反應(yīng)130min,降低溶液溫度至18℃，過濾，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％的硫酸鉀溶液洗滌5次，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17％的草酸溶液洗滌6次，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85％的2-氯-2-甲基丙烷溶液洗滌7次，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96％的硫二甘醇溶液中重結(jié)晶，無水硫酸鈣脫水劑脫水，得成品對(duì)硝基苯甲酸。
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