[發(fā)明專利]一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710455770.9
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107032335B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳慶;王鐳迪;曾軍堂
• 申請（專利權(quán)）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法，其特征在于，將鱗片石墨分散于磁流變膠，對其施加外加磁場，在磁剪切力及磁流變膠拉伸的作用下，鱗片石墨的層與層之間克服范德華力，發(fā)生相對位移，實現(xiàn)剝離制備石墨烯；制備的具體步驟如下：

（1）將表面活性劑加入無水乙醇中，裝入球磨罐，然后將羰基鐵粉也加入球磨罐中，攪拌10~20min，然后將大小鋼球放入球磨罐中，球磨30~40min，所得產(chǎn)品置于烘箱中真空烘干，烘干時間不低于8h，除掉無水乙醇后冷卻，得到表面處理過的鐵粉；

（2）將鈦酸酯偶聯(lián)劑與天然磷片石墨加入到高速混合機中，設(shè)置溫度及轉(zhuǎn)速，高速混合處理20~30min，得到表面處理過的磷片石墨；

（3）將膠粉、丙三醇及水混合，加熱攪拌至完全溶解，然后加入甲基硅油，攪拌均勻后，得到復(fù)合膠體；

（4）將步驟（1）所得的鐵粉、步驟（2）所得的石墨及步驟（3）所得的膠體，按比例加入球磨罐，初始攪拌15~20min，然后放入大小鋼球球磨攪拌1~1.5h，完全混合并冷卻后，得到磷片石墨均勻分布的磁流變膠；

（5）一邊攪拌一邊對磁流變膠施加外加磁場，持續(xù)30~60min，石墨在紊亂態(tài)中發(fā)生碰撞及拉伸，逐步剝離成石墨烯，經(jīng)后期分離處理后，得到產(chǎn)率較高、結(jié)構(gòu)較完整的石墨烯產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（1）所述表面活性劑為聚乙二醇，其加入質(zhì)量為羰基鐵粉質(zhì)量的2%~3%；所述羰基鐵粉的平均粒徑不高于3.5μm，其鐵含量不低于98%；所述無水乙醇的加入質(zhì)量為羰基鐵粉的20%~30%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（1）所述初始攪拌的速度為250~280r/min，球磨攪拌的速度為200~220r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（1）所述真空烘干的溫度為80~90℃，真空度為-0.09MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（2）所述高速混合處理的溫度為80~100℃，轉(zhuǎn)速為100~120r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（2）所述鈦酸酯偶聯(lián)劑的加入質(zhì)量為磷片石墨質(zhì)量的1%~2%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（3）所述膠粉為明膠及瓊脂膠的混合粉末，其質(zhì)量比例為3:1；所述丙三醇的加入質(zhì)量為膠粉質(zhì)量的30%~40%，水的質(zhì)量為膠粉質(zhì)量的1~1.5倍，甲基硅油的質(zhì)量為膠粉質(zhì)量的20~40%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（4）所述混合物中，鐵粉質(zhì)量比重為50%~70%，石墨質(zhì)量比重為10%~20%，膠體質(zhì)量比重為20%~30%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（4）所述初始攪拌的速度為400~450r/min，二次球磨攪拌的速度為200~250r/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于磁流變膠剝離制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（5）所述外加磁場的磁場強度為0.5~0.9T。