[發明專利]細乳液膠體內硫化鎘納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201710455747.X
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107117644B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 張震乾;謝波;李堅;方必軍;丁建寧
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C01G11/02
• 分類號: C01G11/02;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.細乳液膠體內硫化鎘納米線的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

納米硫化鎘粒子的制備：

室溫下，將硫酸鎘和丙烯酰胺加入去離子水中形成水相；將環己烷和Span-80混合后形成油相；水相和油相混合后用磁力攪拌機攪拌15min預乳化，450W超聲細胞粉碎機90%功率超聲5min，并保持冰水冷卻；得到穩定的細乳液組分A；將硫化鈉溶液和加入Span-80的環己烷混合，合后用磁力攪拌機攪拌15min預乳化，450W超聲細胞粉碎機使用90%的功率超聲15min，并保持冰水冷卻；得到穩定的細乳液組分B；A組分和B組分迅速混合后，采用450W超聲細胞粉碎機90%功率超聲5min，并保持冰水冷卻；得到穩定的混合細乳液組分C；將組分C加入反應器中，升溫至65℃加入引發劑AIBN，反應2小時，得到含有納米硫化鎘的細乳液膠體；

（2）乳膠粒子的表面交聯和后處理：

將過氧化氫溶液緩慢滴加至步驟（1）得到的含有納米硫化鎘的細乳液膠體中，反應液溫度維持在50℃；滴加完成后保溫1小時，形成表面交聯的乳膠粒子；

采用10000轉/分的高速離心機分離15分鐘后，取下層物質進行后處理；首先采用溶劑對下層物質進行洗滌，以去除Span-80；然后用溫水對去除乳化劑的乳膠粒子反復清洗，去除殘余的聚合物和未反應的金屬離子；將處理后的含硫化鎘的聚丙烯酰胺乳膠粒子用于下一步的水熱晶化；

（3）硫化鎘納米線的形成：

將由步驟（2）制備的含硫化鎘的聚丙烯酰胺乳膠粒子加入乙醇溶液中，加入高壓釜中，進行燒結，在乳膠粒子中晶化成硫化鎘納米線；

步驟（1）組分A中硫酸鎘、丙烯酰胺和去離子水的質量比例為5-10:20:100，環己烷、Span-80和去離子水的質量比例為500:6:100；組分B中硫化鈉、環己烷、Span-80和去離子水的質量比例為10-20:60:2:20；

步驟（1）組分A和B的質量比為1:1；

步驟（2）所述方法中的過氧化氫水溶液的質量濃度為10-30%，滴加速度為1-2克/小時；過氧化氫水溶液與含有納米硫化鎘的細乳液膠體的質量比為2:100；

其中步驟（2）中溶劑為環己烷、正庚烷、甲醇、乙醇、乙二醇和煤油的一種或幾種的混合溶劑；

步驟（3）所述方法中含硫化鎘的聚丙烯酰胺乳膠粒子加入乙醇溶液質量比例為（1-10）:100，乙醇溶液質量濃度為5-100%；

步驟（3）高壓釜中燒結溫度為40-70℃，燒結時間為48-150小時。