[發明專利]細乳液膠體內可控形成納米核殼硫化金屬鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201710455732.3
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107162056B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 張震乾;謝波;李堅;方必軍;丁建寧
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C01G37/00
• 分類號: C01G37/00;C01G11/02;C01G3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.細乳液膠體內可控形成納米核殼硫化金屬鹽的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

種子納米硫化金屬鹽粒子的制備：

室溫下，將第一可溶性金屬鹽和熱敏性聚合物加入去離子水中形成水相；

水相和環己烷混合后用磁力攪拌機攪拌15min預乳化，采用450W超聲細胞粉碎機，以占總功率90%的輸出功率超聲5min，并保持冰水冷卻；得到穩定的細乳液組分A；

將硫化鈉溶液和加入熱敏性聚合物的環己烷混合，合后用磁力攪拌機攪拌15min預乳化，采用450W超聲細胞粉碎機，以占總功率90%的輸出功率超聲15min，并保持冰水冷卻；得到穩定的細乳液組分B；

在預定的溫度下，A組分和B組分迅速混合后，采用450W超聲細胞粉碎機，以占總功率90%的輸出功率在預定溫度下超聲5min，得到穩定的混合細乳液組分C；

得到含有種子納米硫化金屬鹽的細乳液膠體；

（2）殼層金屬硫化物的制備：

室溫下，將第二可溶性金屬鹽和熱敏性聚合物加入去離子水中形成水相；

水相和環己烷混合后用磁力攪拌機攪拌15min預乳化，采用450W超聲細胞粉碎機，以占總功率90%的輸出功率超聲5min，并保持冰水冷卻；得到穩定的細乳液組分D；

在步驟（1）的預定溫度下和C細乳液迅速混合，可以得到殼層金屬硫化物；

步驟（1）組分A中第一可溶性金屬鹽、熱敏性聚合物、去離子水和環己烷的質量比例為1-2:10:100:400；

組分B中硫化鈉、環己烷、熱敏性聚合物和去離子水的質量比例為3:60:2:20；

預定溫度是50-80℃之間的某一溫度；

步驟（1）第一可溶性金屬鹽是鎘、鉻或銀的硫酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽；熱敏性聚合物是聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物，其中聚乳酸相對重均分子量為600-2000，聚乙二醇相對重均分子量為2000-5000；

步驟（1）步驟（1）組分A、B的質量比為1:1-4；

步驟（2）所述方法中的組分D中第二可溶性金屬鹽、環己烷、熱敏性聚合物和去離子水的質量比例為1:60:2:20；

步驟（2）所述第二可溶性金屬鹽可以是除步驟（1）采用的第一可溶性金屬鹽外的其它的鎘、鉻或銀的硫酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽；熱敏性聚合物是聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物，其中聚乳酸相對重均分子量為600-2000，聚乙二醇相對重均分子量為2000-5000；時間是5-10小時；

步驟（2）組分D和C的質量比為1:1-4。