[發明專利]一種測試NEPE固體推進劑燃速的方法

在審

• 申請號: 201710455025.4
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107121409A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 郭培培;楊英;郭琪;閻京文
• 申請（專利權）人: 西安航天化學動力廠
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N21/3563
• 代理公司: 西北工業大學專利中心61204
• 代理人: 慕安榮

技術領域

本發明涉及固體推進劑領域，具體一種NEPE固體推進劑燃速的近紅外光譜分析方 法。

背景技術

所述的NEPE固體推進劑是硝酸酯增塑聚醚推進劑。

該NEPE固體推進劑燃燒是以燃燒開始后其表面的退移來表征的。燃速定義為單位 時間內火焰前沿在燃燒表面上所移動的法向距離。固體推進劑燃速是表征固體推進劑 的主要指標，其燃速直接影響產品的性能。燃速測試方法分為藥條燃燒器法、充液藥 條燃燒器法和超聲法。藥條燃燒器法是將一小條標準尺寸的推進劑試樣(下文簡稱藥 條)在恒壓燃燒器中燃燒，測試過前沿整個長度方向進行包覆阻燃，以保證燃燒垂直 于表面進行。該法具有成本低、操作快速簡單等優點。缺點是推進劑試樣尺寸較小， 因而可能夸大了推進劑不均勻性的作用。充液藥條燃燒器法也采用推進劑藥條，但藥 條較短，燃燒器中充滿水，以保證藥條的側面阻燃。此法的優點是不必事先進行藥條 的側面包覆。超聲法是借助于推進劑藥柱與燃燒產物間的聲阻抗極不相同，通過測量 波的發射和接收之間所經過的時間推斷未燃推進劑厚度。此法的優點是可以進行直接 測量、局部測量或瞬時測量。以上三種固體推進劑燃速的測試方法都需將固體推進劑 藥漿在50℃經7天固化后，按照對應的測試方法制成對應條件的藥條，然后借助對應 的測試儀測試固體推進劑燃速。此三種方法的缺點是固化過程較長，無法借助固體推 進劑藥漿判斷固體推進劑燃速。

近紅外光譜分析是一種二次測量的分析方法，即間接測量技術，需要通過將樣品 近紅外光譜數據與樣品的質量參數進行關聯，建立校正模型。借助模型快速的給出測 試樣品的相關質量參數。近年來近紅外光譜法在固體推進劑領域的應用主要針對丁羥 推進劑的組分研究，對NEPE固體推進劑燃速研究未見報道。

發明內容

為克服現有技術中存在的固化過程較長，無法借助固體推進劑藥漿判斷固體推進 劑燃速的不足，本發明提出了一種測試NEPE固體推進劑燃速的方法。

本發明的具體過程是：

步驟1，確定近紅外光譜數據采集參數：

通過對NEPE固體推進劑藥漿的測試確定近紅外光譜數據采集參數。具體過程是：

取5～10份NEPE固體推進劑藥漿；對所述的5～10份NEPE固體推進劑藥漿逐份進 行近紅外光譜測試，得到一組近紅外光譜測試曲線。

對得到的一組近紅外光譜測試曲線進行比較，取信噪比小且掃描次數少的近紅外 光譜圖的參數作為該NEPE固體推進劑近紅外光譜數據采集參數，最后確定的NEPE固 體推進劑近紅外光譜數據采集參數為：

波數范圍：全波段；

掃描次數：120次；

分辨率：4cm^-1。

測試所述近紅外光譜時，依次對每一份NEPE固體推進劑藥漿進行全波段掃描； 選擇每一份NEPE固體推進劑藥漿的掃描次數分別為50次、100次、120次、160次、 200次，每一次掃描的分辨率分別為2cm^-1、4cm^-1、8cm^-1；所述各掃描次數與所述各 分辨率正交搭配。

步驟2，關系模型所需樣品的選擇與制備：

所述的關系模型是通過一系列的NEPE固體推進劑的樣品的近紅外光譜數據與該 NEPE固體推進劑的樣品燃速之間的關系建立的模型。

所述的關系模型所需樣品是對NEPE固體推進劑配方中的硝酸酯粘合劑、奧克托 金、氧化劑的組分進行調整，調整的幅度為該組分占體系比例的±10～15％，所述的百 分比為質量百分比。調整后的組分為百分之百。按所述方法調整后的NEPE固體推進劑 配方的數量≥30。

按調整后的NEPE固體推進劑分別制備出樣品。

將每一個所述調整后的NEPE固體推進劑制備出的樣品質量的1/3用于近紅外光 譜數據的測試；剩余的2/3在50℃下經7天固化成型后，用于測試NEPE固體推進劑 樣品燃速。

步驟3，NEPE固體推進劑樣品近紅外光譜數據采集：

根據步驟1確定的NEPE固體推進劑近紅外光譜數據采集參數采集NEPE固體推進 劑樣品的近紅外光譜數據。

對每個NEPE固體推進劑樣品分別采集三張近紅外光譜。分別取得到的三張近紅外 光譜的近紅外光譜平均數據，并以各平均數據作為關系模型中的NEPE固體推進劑樣品 的近紅外光譜數據，得到一組近紅外光譜數據。

采集所述參數采集NEPE固體推進劑樣品的近紅外光譜數據時，測試間的溫度為 25±2℃，相對濕度≤65％。