[發(fā)明專利]Fe、C共摻雜WO3多孔球及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107188237B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 要紅昌;申俊月;李中軍
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;G01N33/497
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，公開一種Fe、C共摻雜WO₃多孔球及其制備方法和應(yīng)用。將WCl₆、Fe(NO₃)₃·6H₂O、碳球加入到DMF中，室溫下攪拌均勻后，將混合液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，110~130℃溶劑熱4~5 h，反應(yīng)結(jié)束后離心、洗滌、干燥；其中，以質(zhì)量體積比計(jì)，WCl₆∶Fe(NO₃)₃·6H₂O∶碳球∶DMF=0.9~1 g∶6.6~66.6 mg∶0.18~0.42 g∶50~70 mL；將干燥過的固體升溫至400~650℃，煅燒1~2h，即得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明以碳球?yàn)槟０?，制備了Fe、C共摻雜的含ε相的WO₃多孔球，提高對丙酮的選擇性和靈敏度，為呼氣中丙酮的檢測提供了可能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Fe、C共摻雜WO₃多孔球及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

呼氣中大多數(shù)氣體是新陳代謝的產(chǎn)物，其濃度的變化可反映身體狀況，因此一些氣體可作為特種疾病的生物標(biāo)記物。丙酮是乙酰輔酶A的代謝產(chǎn)物，可作為糖尿病的生物標(biāo)記物。健康人群呼氣中丙酮含量為300?900 ppm，而糖尿病患者呼氣中丙酮含量高于1800ppm，因此，通過呼氣中丙酮含量的檢測從而診斷糖尿病具有重要意義。

WO₃作為一種典型的n-型半導(dǎo)體，被廣泛應(yīng)用到痕量丙酮的檢測中，然而，WO₃基氣敏材料用于丙酮檢測時仍然存在一些問題，比如靈敏度低、選擇性差。WO₃具有不同的晶相，包括單斜Ⅱ(ε-WO₃)相、單斜Ⅰ(γ-WO₃)相和正交(β-WO₃)相等，其中ε-WO₃由于具有鐵電性而與極性較大的丙酮分子間具有較強(qiáng)的相互作用，從而對丙酮表現(xiàn)出高靈敏度和高選擇性。

對WO₃材料本身的形貌控制，也是提高其氣敏性能的有效手段。構(gòu)建分級結(jié)構(gòu)能夠最大化地促進(jìn)氣體的傳輸和擴(kuò)散，有利于氧化物表面化學(xué)反應(yīng)的加快進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在提供一種Fe、C共摻雜WO₃多孔球及其制備方法和應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

Fe、C共摻雜WO₃多孔球的制備方法，包括以下步驟：

S1、將WCl₆、Fe(NO₃)₃·6H₂O、碳球加入到DMF中，室溫下攪拌均勻后，將混合液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，110~130 ℃溶劑熱4~5 h，反應(yīng)結(jié)束后離心、洗滌、干燥；其中，以質(zhì)量體積比計(jì)，WCl₆∶Fe(NO₃)₃·6H₂O∶碳球∶DMF = 0.9~1 g∶6.6~66.6 mg∶0.18~0.42 g∶50~70 mL；

S2、將干燥過的固體升溫至400~650 ℃，煅燒1 ~2 h，即得目標(biāo)產(chǎn)物。

較好地，S2中，以2~5 ℃/min的升溫速率升溫。

最佳地，所述制備方法，包括以下步驟：