[發(fā)明專利]一種三維活性石墨烯納米片的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107301921B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設計）人: 李澤勝;李泊林;梁琪君;李德豪
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01M4/66
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 單香杰

本發(fā)明公開了一種三維活性石墨烯納米片的制備方法。所述制備方法包括S1.碳源的選擇和前處理；S2.活化劑、三維結(jié)構(gòu)模板及催化劑前驅(qū)體的選擇；S3.前驅(qū)體混合處理；S4.掩蓋熱處理；S5.產(chǎn)品后處理。本發(fā)明采用廣泛使用的多元醇型非離子表面活性劑作為石墨烯納米片的碳源，很大程度上降低了材料的制備成本；采用廉價的堿金屬氫氧化物同時作為活化劑、三維結(jié)構(gòu)模板以及催化劑前驅(qū)體，從根本上簡化了合成步驟和降低了材料的制備成本；采用掩蓋熱處理技術，在普通的馬弗爐即可實施，適合大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明制備工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術領域

本發(fā)明涉及一種儲能材料中石墨烯納米片的制備方法與應用，尤其涉及一種三維活性石墨烯納米片的制備方法及其應用。

背景技術

鋰離子電池和超級電容器是電化學能量儲存裝置的兩種重要類別。前者通過電化學反應存儲能量，可以表現(xiàn)出較高的能量密度；而后者通過雙電層過程存儲能量，可以提供更高的功率密度。超級電容器還具有免維護、壽命長等優(yōu)點，已被廣泛應用于許多便攜式電子設備。在開發(fā)電動汽車用高能超級電容器、比電容高電極材料一直是長期的主要奮斗目標。活性炭是最普遍的一種超級電容器（雙電層電容器）電極材料，具有多孔結(jié)構(gòu)，低價格和可批量生產(chǎn)等優(yōu)點。然而，傳統(tǒng)活性炭的比表面積小，電導率低，化學穩(wěn)定性不足，使其不能滿足長周期、高可靠性和高能量密度的最新儲能應用要求。

二維石墨烯材料憑借優(yōu)異的物理化學特性已成為新一代的電化學儲能電極材料。高暴露的表面活性位點和石墨烯、類石墨烯（如超薄碳納米片）的獨特電子結(jié)構(gòu)，可以為鋰離子電池和超級電容器提供高容量。三維石墨烯結(jié)構(gòu)（由石墨烯納米片相互連接而成的三維結(jié)構(gòu)），以其獨特的結(jié)構(gòu)和形態(tài)在可持續(xù)能源存儲中表現(xiàn)出誘人的應用前景。新型三維石墨烯結(jié)構(gòu)在電化學系統(tǒng)中具有兩個優(yōu)點：（i）相連的石墨烯納米片的網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)可以防止石墨烯納米片聚集，（ii）互聯(lián)的大孔結(jié)構(gòu)為電子傳遞和離子擴散提供有利的渠道。因此，三維石墨烯結(jié)構(gòu)可以顯著提高超級電容器的比電容。

鑒于三維石墨烯材料優(yōu)異的性能和廣闊的前景，探索合成三維石墨烯材料的高效合成方法，具有重要的科學意義和實用價值。當前，三維石墨烯材料的制備方法主要有兩種：（1）以氧化石墨烯為前驅(qū)體通過水熱還原和自組裝過程得到相互關聯(lián)的三維石墨烯結(jié)構(gòu)；（2）以泡沫鎳為三維模板和催化基底通過化學氣相沉積和除模板過程得到自支撐的三維石墨烯結(jié)構(gòu)。顯然，上述多步制備過程操作繁瑣且耗能較高，很難實現(xiàn)三維石墨烯材料的批量化生產(chǎn)。特別是，所用設備結(jié)構(gòu)復雜且價格昂貴，對后續(xù)材料的開發(fā)帶來了極大的難題。鑒于此，開發(fā)一種廉價、簡單的制備方法對推動三維石墨烯材料的產(chǎn)業(yè)化將起到至關重要的作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術存在的不足，提供一種三維活性石墨烯納米片的制備方法，解決當前三維活性石墨烯納米片制備方法所面臨的步驟復雜、設備昂貴、操作繁瑣、難批量生產(chǎn)等問題。

本發(fā)明的上述目的通過以下技術方案予以實現(xiàn)：

一種三維活性石墨烯納米片的制備方法，包括如下步驟：

S1.碳源的選擇和前處理：選擇多元醇型非離子表面活性劑為碳源，并用溶劑進行溶解和稀釋；

S2.活化劑、三維結(jié)構(gòu)模板及催化劑前驅(qū)體的選擇：選擇堿金屬氫氧化物同時作為活化劑、三維結(jié)構(gòu)模板及催化劑前驅(qū)體；

S3.前驅(qū)體混合處理：將步驟S1前處理后的非離子表面活性劑和步驟S2的堿金屬氫氧化物進行高速攪拌混合和真空干燥；

S4.掩蓋熱處理：將步驟S3所得混合物放置于石墨坩堝中，調(diào)整樣品體積以及樣品上方的空氣體積，蓋上蓋子，用木炭碳粉掩埋進行熱處理；

S5.產(chǎn)品后處理：將步驟S4熱處理后的產(chǎn)物進行收集、除雜、洗滌、過濾、干燥即得三維活性石墨烯納米片。