[發(fā)明專利]一種GaFeO有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710453477.9 | 申請日： | 2017-06-15 |
| 公開（公告）號： | CN107056271B | 公開（公告）日： | 2020-02-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙世峰;白玉龍;鄔新;陳介煜;肖忠睿 | 申請（專利權(quán)）人： | 內(nèi)蒙古大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/26 | 分類號： | C04B35/26;C04B35/64;C04B35/645;C23C14/34;C23C14/08 |
| 代理公司： | 11562 北京東方盛凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) | 代理人： | 宋平 |
| 地址： | 010021 內(nèi)蒙古*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 gafeo3 陶瓷 納米 薄膜 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開一種GaFeO3陶瓷靶材及納米薄膜的制備方法。SPS放電等離子熱壓燒結(jié)結(jié)GaFeO3，在高溫高壓下燒結(jié)，冷卻到室溫，納米晶體在高壓下生長成致密靶材，燒結(jié)后形成的毛坯陶瓷靶材放入管式爐中進(jìn)行下一步的工藝；管式爐中高溫?zé)Y(jié)，氧氣氛，通入氧氣防止在燒結(jié)過程中缺氧所致的缺陷，進(jìn)而影響致密度；將所得納米晶陶瓷靶材置于PLD樣品托中，抽真空，襯底加熱，沉積時通入O2維持一定的壓強(qiáng)，防止氧空位與相關(guān)的缺陷的形成，獲得納米磁性薄膜GaFeO3。本發(fā)明制備的靶材具有無雜相、平整致密且密度大的優(yōu)點(diǎn)，所得靶材用PLD沉積出的高質(zhì)量薄膜具有矯頑場小，飽和磁化強(qiáng)的特點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種GaFeO3陶瓷靶材及納米薄膜的制備方法，屬于陶瓷靶材和納米磁性薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
納米磁性薄膜兼有納米和磁性薄膜的優(yōu)點(diǎn)，在光、磁、電領(lǐng)域有著獨(dú)特的性能，尤其是低溫下更是顯現(xiàn)出奇異的特性。在高密度磁記磁記錄材料；柔性高靈敏、低耗能電力設(shè)備和電子器件；寬頻吸波材料方面對當(dāng)今社會的發(fā)展中有著廣泛而重要的作用，成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。簡易溶膠-凝膠法通過噴涂沉積技術(shù)制備的納米磁性薄膜由于內(nèi)部缺陷和污染表現(xiàn)出的性能比較弱，不能滿足精密實驗和工業(yè)生產(chǎn)的需要。近年來發(fā)展迅速和較為成熟的脈沖激光沉積(PLD)以及分子束外延(MBE)技術(shù)可以在原子尺度組裝高質(zhì)量的納米磁性薄膜。而獲得的高質(zhì)量的納米磁性薄膜的第一步是獲得平整致密，成分單一的磁性靶材。GaFeO3是一種低溫狀態(tài)下同時表現(xiàn)出自發(fā)電極化和磁化的多鐵材料，尤其表現(xiàn)出很強(qiáng)的鐵磁性。
現(xiàn)有的GaFeO3通常有兩種不同的制備方法:(1)采用溶膠-凝膠法制備；(2)采用傳統(tǒng)固相相燒結(jié)。
第一種工藝容易產(chǎn)生雜相，特別是對于制備純GaFeO3是成相好，生成的薄膜致密度差，燒結(jié)的過程容易斷裂；第二種工藝也能有效的排除雜相，但是因為快速的升溫過程，靶材收縮劇烈，燒結(jié)時極易變形，斷裂，這種效應(yīng)在制備面積較大的靶材時尤為明顯。
發(fā)明內(nèi)容
針對以上問題，本發(fā)明提供一種納米晶GaFeO3低溫強(qiáng)磁性陶瓷靶材及薄膜的制備方法，制備的靶材具有無雜相、平整致密且密度大的優(yōu)點(diǎn)，所得靶材用PLD沉積出的高質(zhì)量薄膜具有矯頑場小，飽和磁化強(qiáng)度大的特點(diǎn)。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
一種GaFeO3陶瓷靶材及納米薄膜的制備方法，其采用放電等離子熱壓燒結(jié)法來制備陶瓷靶材，采用PLD方法沉積納米薄膜，包括以下步驟：
1)混料球磨，將分析純的Fe2O3、Ga2O3按摩爾比1:1混合，研磨 20-40分鐘，待混合粉末均勻無顏色分層，將混合粉末放入體積為不銹鋼球磨罐中，加入無水乙醇，放入不銹鋼磨珠，球磨管密封后用球磨機(jī)在室溫下球磨，先慢轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分鐘球磨4-6小時，快轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘球磨10-14小時，用孔徑為50-100目的篩子把球料分離， 60-80℃烘干2-4小時；
2)燒結(jié)，將烘干粉末放入石墨模具，用放電等離子快速熱壓燒結(jié)，燒結(jié)過程所加壓強(qiáng)28-32Mpa，升溫速度70-90℃/分鐘，到達(dá) 800-1000℃保溫4-6分鐘，然后10分鐘內(nèi)快速冷卻到室溫，將燒結(jié)材料推出模具；
3)將推出模具后所得的亞穩(wěn)定相的GaFeO3毛坯陶瓷靶材，在管式爐中高溫退火，1100-1300℃燒結(jié)6-8小時，氧氣氣氛下燒結(jié)成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的高致密度納米晶GaFeO3陶瓷靶材，從而獲得了納米晶的低溫強(qiáng)鐵磁性GaFeO3陶瓷靶材；
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