[發(fā)明專利]一種無(wú)定型鋅氧化合物包覆二氧化釩納米粉體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710453398.8
• 申請(qǐng)日: 2017-06-15
• 公開（公告）號(hào): CN109133170B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)士東;陳云翔;金平實(shí);李榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號(hào): C01G31/02
• 分類號(hào): C01G31/02;C01G9/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

1.一種核殼結(jié)構(gòu)的納米粉體的制備方法，其特征在于，所述核殼結(jié)構(gòu)的納米粉體包括金紅石相納米二氧化釩內(nèi)核和包覆所述金紅石相納米二氧化釩內(nèi)核的致密的層狀無(wú)定型鋅氧化合物外殼，所述無(wú)定型鋅氧化合物外殼的厚度為3～200nm；

所述的核殼結(jié)構(gòu)的納米粉體的制備方法包括：

將二氧化釩粉體或二氧化釩分散液與表面活性劑及鋅氧化合物前驅(qū)體混合均勻，得到分散液A，所述鋅氧化合物前驅(qū)體為鋅鹽、鋅鹽水合物或鋅鹽水溶液，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉中的至少一種；

在分散液A中加入沉淀劑，得到分散液B，所述沉淀劑為二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、六亞甲基四胺、芐基三乙基氯化銨中的至少一種；以及

將分散液B于50～100℃反應(yīng)8～48小時(shí)，分離得到所述核殼結(jié)構(gòu)的納米粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)定型鋅氧化合物外殼與所述金紅石相納米二氧化釩內(nèi)核的質(zhì)量比為1：0.01～1：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)定型鋅氧化合物外殼與所述金紅石相納米二氧化釩內(nèi)核的質(zhì)量比為1：0.2～1：0.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金紅石相納米二氧化釩內(nèi)核的粒徑為10～100nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述金紅石相納米二氧化釩內(nèi)核的粒徑為20～50nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)定型鋅氧化合物外殼的厚度為5～20nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)定型鋅氧化合物外殼的厚度為10～20nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鋅鹽為醋酸鋅、硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅中至少一種； 所述分散液A中，鋅元素的濃度為0.01～1mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述分散液A中，鋅元素的濃度為0.05～0.1mol/L。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分散液A中，鋅元素與二氧化釩的摩爾比為1：0.1～1：10。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述分散液A中，鋅元素與二氧化釩的摩爾比為1：0.5～1：2。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分散液A中，所述表面活性劑的濃度為0.001～0.1mol/L。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述分散液A中，所述表面活性劑的濃度為0.01～0.05mol/L。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀劑與鋅鹽的摩爾比為1：0.05～1：10。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀劑與鋅鹽的摩爾比為1：0.5～1：2。