[發明專利]一種微孔型鈣鈦礦光伏材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710452509.3
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN108198944B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 陳新安;徐海濤;史佳卉
• 申請（專利權）人: 紹興舟澤新材料股份有限公司
• 主分類號: H01L51/48
• 分類號: H01L51/48;H01L51/42
• 代理公司: 深圳市創富知識產權代理有限公司 44367
• 代理人: 邢麗枝

1.一種微孔型鈣鈦礦光伏材料的制備方法，其特征在于：其步驟如下：

步驟1，將鈦酸正丁酯加入至無水乙醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，密封超聲反應30-60min，自然冷卻后得到二氧化鈦膠體液；

步驟2，將發泡劑加入至二氧化鈦膠體液中，并密封攪拌后進行減壓蒸餾反應得到濃縮前驅液；

步驟3，將濃縮前驅液噴涂基材上，然后密封加壓反應1-2h，得到二氧化鈦薄膜；

步驟4，將帶二氧化鈦薄膜的基材放入氯化鈣溶液中，然后進行氨氣曝氣反應3-5h，得到氫氧化鈣沉積層；

步驟5，將帶有沉積層的基材放入反應釜中加壓加溫反應3-5h，得到微孔型薄膜材料；

步驟6，將薄膜材料加入酸溶液中浸泡10-15min，然后采用去離子水和無水乙醇多次清洗，晾干后得到微孔型鈣鈦礦光伏材料。

2.根據權利要求 1 所述的一種微孔型鈣鈦礦光伏材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的鈦酸正丁酯與無水乙醇的摩爾量的比為2:15-19，所述聚乙烯吡咯烷酮的摩爾量是鈦酸正丁酯的1.9-2.5倍。

3.根據權利要求 1 所述的一種微孔型鈣鈦礦光伏材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的密封超聲反應中的超聲頻率為1.5-2.5kHz，所述超聲的壓力為1.5-2.2MPa。

4.根據權利要求 1 所述的一種微孔型鈣鈦礦光伏材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的發泡劑采用4,4-氧代雙苯磺酰肼，所述4,4-氧代雙苯磺酰肼的摩爾量是鈦酸正丁酯10-15%，所述密封攪拌的速度為1000-1500r/min，所述減壓蒸餾的溫度為60-80℃，所述減壓蒸餾后體積是原來體積的40-60%。

5.根據權利要求 1 所述的一種微孔型鈣鈦礦光伏材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的噴涂量是10-15mL/cm²，所述密封加壓反應的壓力為10-15MPa，所述密封加壓反應的溫度為90-100℃。

6.根據權利要求 1 所述的一種微孔型鈣鈦礦光伏材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的氯化鈣溶液的濃度為0.1-0.3mol/L，所述氯化鈣的摩爾量是鈦酸正丁酯的1.5-1.8倍，所述氨氣量是鈦酸正丁酯2.1-2.5倍，所述氨氣曝氣流速為100-200mL/min。

7.根據權利要求 1 所述的一種微孔型鈣鈦礦光伏材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的加壓加溫反應的溫度為150-200℃，所述加壓的壓力為20-25MPa。

8.根據權利要求 1 所述的一種微孔型鈣鈦礦光伏材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6中的酸溶液采用鹽酸、硝酸或硫酸，所述酸溶液的濃度為0.01-0.05mol/L，所述晾干的溫度為80-100℃。