[發明專利]一種Mn4+摻雜氟化物紅色熒光粉材料的表面改性方法

在審

• 申請號: 201710452303.0
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107142102A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 宋恩海;周亞運;張勤遠
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/67;C09K11/64
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料的表面改性方法，其特征在于，包括通過在Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉的合成過程中添加有機試劑進行改性，或將合成好的Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉與有機試劑和溶劑混合攪拌進行改性；

所述Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料的化學式為A₂M_1-xF₆:xMn⁴⁺、A₃T_1-xF₆:xMn⁴⁺或BM_1-xF₆:xMn⁴⁺，其中，A為Li、Na、K、Rb、Cs和NH₄中的一種或一種以上的組合，B為Be、Mg、Ca、Sr、Ba和Zn中的一種或一種以上的組合，M為Si、Ge、Sn、Ti、Zr和Hf中的一種或一種以上的組合，T為Al、Ga、In、Bi、稀土元素中的一種或一種以上的組合；x為摻雜Mn⁴⁺離子相對M和T離子所占的摩爾百分比系數，0 < x < 1.0；

所述Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料能被藍光LED芯片有效激發，用波長400～480 nm的藍光激發后，產生最強發射峰位于620~640 nm的高色純度紅光。

2.根據權利要求1所述的一種Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料的表面改性方法，其特征在于，通過在Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉的合成過程中添加有機試劑進行改性的工藝，包括如下步驟：

按Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉的化學式計量比，稱取含M或T元素的化合物溶于氫氟酸溶液中，加入A₂MnF₆氟錳酸鹽進行離子交換，再加入有機試劑，最后加入含A或B元素的化合物，充分攪拌均勻后靜置、沉淀，過濾除去上清液，將得到的黃色沉淀進行洗滌、干燥，得到改性后的Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料。

3.根據權利要求2所述的一種Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料的表面改性方法，其特征在于，所述含M或T元素的化合物包括M或N元素的氧化物、鹵化物、酸和酸鹽中的一種或一種以上的組合；所述離子交換是在室溫下攪拌5 min以上。

4.根據權利要求2所述的一種Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料的表面改性方法，其特征在于，所述氫氟酸溶液的質量濃度為0~60%，且氫氟酸溶液的溶劑為包括水、無機酸、醇類及其衍生物、羧酸類及其衍生物、烷烴類及其衍生物中的一種或一種以上的組合；所述有機試劑與A₂MnF₆氟錳酸鹽的質量比為1:0.001~0.2。

5.根據權利要求2所述的一種Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料的表面改性方法，其特征在于，所述含A或B元素的化合物包括A或B元素的鹵化物、氧化物和酸鹽中的一種或一種以上的組合；所述充分攪拌的時間為0.01~24 h。

6.根據權利要求1所述的一種Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料的表面改性方法，其特征在于，將合成好的Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉與有機試劑和溶劑混合攪拌進行改性的工藝，包括如下步驟：

將合成好的Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉置于溶劑中，加入有機試劑，充分攪拌均勻后靜置、沉淀，過濾除去上清液，將得到的黃色沉淀進行洗滌、干燥，得到改性后的Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料。

7.根據權利要求6所述的一種Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉材料的表面改性方法，其特征在于，所述溶劑、有機試劑與Mn⁴⁺摻雜氟化物紅色熒光粉的質量比為1：0.001~0.2：0.001~0.2；所述充分攪拌的時間為0.01~24 h。