[發明專利]一種電容器用埃洛石納米管增強的電極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710451713.3
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107293412A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 姜莉;劉常興;王進朝
• 申請（專利權）人: 銅陵安博電路板有限公司
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;C01B32/28;C01B32/198;C01B32/194;C01B33/26
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明涉及電容器領域，具體涉及一種電容器用埃洛石納米管增強的電極材料的制備方法。

背景技術

隨著電子信息技術的飛速發展，對電子電路用印刷電路板(PCB)的性能也提出了更高的要求。體積輕薄且功耗較大的電子設備從誕生起就被發熱問題所困擾，PCB作為每個發熱器件的橋梁和載體，一直是增強設備散熱的研究重點，導熱性能優良的基板材料以及良好散熱結構的PCB都能夠將發熱器件產生的熱量均勻分布，增強散熱效率，減少昂貴器件的熱損傷。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種電容器用埃洛石納米管增強的電極材料的制備方法，依照該工藝制備的電極材料具有良好的電化學性能和導熱性。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種電容器用埃洛石納米管增強的電極材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 金剛石粉的預處理：

將10-15重量份金剛石粉于90-100℃烘箱中干燥1-2h后，1:5-10加入無水乙醇中，超聲攪拌均勻，加入0.5-1重量份KH550，于80-90℃回流3-4h，靜置、過濾3-5次，放入100-110℃真空烘箱中干燥2-4h，研磨粉碎；

b. 氧化石墨烯的部分還原及修飾：

向5-10重量份氧化石墨烯中加入0.5-1重量份KH550，置于冰水浴中，用超聲波細胞粉碎機超聲剝離1-2h，分散均勻，加入0.5-1重量份催化劑，在70-80℃油浴下，磁力攪拌反應5-6h，過濾、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓風烘箱中干燥完全、機械研磨粉碎；

然后1:5-10分散于丙酮中，超聲振蕩1-2h，加入6-9重量份凹凸棒土，繼續超聲處理1-2h，將混合液置于敞口容器中在70-80℃持續攪拌，蒸發掉溶劑丙酮，制得復合增強體；

c. 埃洛石納米管的改性處理：

將10-15重量份埃洛石納米管1:5-10加入pH為2-3的鹽酸中，攪拌處理2-4h，離心分離，置于120-130℃真空烘箱中烘干；再加入20-30重量份無水甲苯，超聲混合30-40min后，加入1-2重量份KH550，110-120℃下攪拌回流2-4h，離心分離，洗滌，在40-60℃的真空烘箱中烘干，得改性埃洛石納米管；

d. 將c中所得改性埃洛石納米管1:15-20加入去離子水中，超聲1-2h得懸浮液A；將5-10重量份氧化石墨烯1:20-25分散到去離子水中，超聲1-2h得懸浮液B；

將懸浮液A、B混合，邊攪拌邊緩慢加鹽酸調pH為2-3，離心分離、水洗3-5次，1:5-10分散到去離子水中，加入1-2重量份水合肼，置于85-95℃水浴中回流2-3h，離心分離，用去離子水、乙醇各洗滌3-5次，產物于60-70℃真空烘箱中烘干，與a、b中所得物料混合研磨，得到電極材料。

其中，步驟b中所述催化劑為N,N^，-二環己基碳二亞胺。步驟c中所述洗滌是用甲苯、乙醇各洗滌3-5次。步驟d中所述鹽酸濃度為5-10%，水合肼濃度為30-35%。

本發明的反應機理及有益效果如下：

先用酸對埃洛石納米管進行處理，再用KH550對其外表面進行有機化修飾；改性后的埃洛石納米管分子末端存在氨基短鏈，在酸性條件下可轉化為正電；與帶負電的氧化石墨烯以靜電相互作用自組裝，得到復合物；用水合肼還原復合物，使氧化石墨烯轉化為石墨烯，所得材料具有良好的電化學性能，可用作超級電容器的電極材料，在能源存儲方面有應用價值。

用硅烷偶聯劑KH550對金剛石粉進行表面處理后，顆粒表面更光滑，不會產生團聚，降低了顆粒表面極性，提高其在復合物中的分散性，金剛石顆粒之間相互接觸，形成導熱鏈條，提高了復合材料的導熱系數；用KH550對氧化石墨烯進行部分還原及功能化修飾，得到改性石墨烯，偶聯劑的氨基與氧化石墨烯表面的環氧基團發生了親核取代反應；再通過溶液法，使凹凸棒土顆粒以氫鍵結合的方式吸附在氧化石墨烯片層表面，得到復合增強體，提高了復合材料的力學性能、斷裂韌性及熱穩定性。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例

一種電容器用埃洛石納米管增強的電極材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 金剛石粉的預處理：