[發(fā)明專利]一種廢PCB粉?橡膠粉增韌增強的抗熱氧老化復合材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710451711.4
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107141654A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜莉;劉常興;王進朝
• 申請（專利權(quán)）人: 銅陵安博電路板有限公司
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08L101/00;C08L63/00;C08L19/00;C08L91/06;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/00;C08K7/00;C08K3/04;C08K3/34;C08K5/09
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及印刷電路板領(lǐng)域，具體涉及一種廢PCB粉-橡膠粉增韌增強的抗熱氧老化復合材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，電子廢棄物成為來越嚴重的環(huán)境問題。如何對廢棄印刷電路板非金屬粉末（簡稱廢PCB粉）實現(xiàn)有效的回收利用，符合當前低碳技術(shù)、循環(huán)經(jīng)濟、保護環(huán)境等可持續(xù)發(fā)展的要求。廢PCB粉是具有應(yīng)用前景的復合物填料，可有效提高聚合物復合材料的力學性能；為廢PCB粉的資源化回收利用找到了一種新途徑，具有一定的經(jīng)濟效益和社會價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種廢PCB粉-橡膠粉增韌增強的抗熱氧老化復合材料的制備方法，依照該工藝制備的復合材料具有良好的抗熱氧老化性能、力學性能。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種廢PCB粉-橡膠粉增韌增強的抗熱氧老化復合材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 廢PCB粉的預處理及酸處理法：

將15-20重量份廢PCB粗粉過40-60目篩，1:2:4-5加入硫酸和雙氧水，升溫至40-50℃攪拌處理3-4h，用蒸餾水洗3-5次、過濾，置于100-110℃鼓風干燥箱中烘干，過100-200目篩，得增強填料廢PCB粉；

b. 將4-7重量份廢舊輪胎機械粉碎、過80-100目篩，得廢舊橡膠粉；將其投入開煉機中，加入1-2重量份單體甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.1-0.2重量份引發(fā)劑過氧化二異丙苯，進行剪切混合5-10min，得橡膠粉預修飾料；

c. 氧化石墨烯的部分還原及修飾：

向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超聲波細胞粉碎機超聲剝離1-2h，分散均勻，加入0.5-1重量份催化劑，在70-80℃油浴下，磁力攪拌反應(yīng)5-6h，過濾、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓風烘箱中干燥完全、機械研磨粉碎；

然后1:5-10分散于丙酮中，超聲振蕩1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，繼續(xù)超聲處理1-2h，將混合液置于敞口容器中在70-80℃持續(xù)攪拌，蒸發(fā)掉溶劑丙酮，制得復合增強體；

d. 擠出造粒、注塑成型工藝：

將70-80重量份聚氯乙烯、a中所得廢PCB粉加入到高速混合機中混合2-4min，加入7-10重量份環(huán)氧樹脂E-44混合3-5min，加入1-2重量份Pb-Ba穩(wěn)定劑、b中所得橡膠粉預修飾料混合5-10min，再加入1-2重量份潤滑劑及c中所得物料混合5-10min，得最終預混物料；通過雙螺桿擠出機于165-185℃熔融擠出，粉碎機粉碎，再用注塑成型機于170-185℃注塑得樣品。

其中，步驟a中所述硫酸濃度為4-6%，雙氧水的體積分數(shù)為4-5%。步驟c中所述催化劑為N,N^，-二環(huán)己基碳二亞胺。步驟d中所述潤滑劑為硬脂酸、石蠟3:4-5混合，雙螺桿擠出機的喂料速率為5-6Hz，螺桿轉(zhuǎn)速8-10Hz；注塑成型機的注射壓力為90-100MPa，保壓時間15-30s。

本發(fā)明的反應(yīng)機理及有益效果如下：

廢PCB粉中的殘余銅會加速催化聚氯乙烯的熱氧老化，用硫酸和雙氧水對其進行處理，除去銅雜質(zhì)的效果好，提高了復合材料的抗熱氧老化性能；再對其進行水洗過濾，去掉殘留的金屬部分，烘干得到增強填料廢PCB粉；將橡膠粉與單體甲基丙烯酸縮水甘油酯、引發(fā)劑過氧化二異丙苯用開煉機剪切共混，制得橡膠粉預修飾料，減少了復合材料的表面空洞，提高表面相容性，表現(xiàn)出良好的增韌效果。

用KH550對氧化石墨烯進行部分還原及功能化修飾，得到改性石墨烯，偶聯(lián)劑的氨基與氧化石墨烯表面的環(huán)氧基團發(fā)生了親核取代反應(yīng)；再通過溶液法，使凹凸棒土顆粒以氫鍵結(jié)合的方式吸附在氧化石墨烯片層表面，得到復合增強體，提高了復合材料的力學性能、斷裂韌性及熱穩(wěn)定性。

具體實施方式

為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。

實施例

一種廢PCB粉-橡膠粉增韌增強的抗熱氧老化復合材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 廢PCB粉的預處理及酸處理法：

將15kg廢PCB粗粉過40目篩，1:2:5加入硫酸和雙氧水，升溫至40-50℃攪拌處理3h，用蒸餾水洗5次、過濾，置于100-110℃鼓風干燥箱中烘干，過100目篩，得增強填料廢PCB粉；