[發明專利]一種二維方片狀多孔氧化鋅氣敏材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710451594.1
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107200347B
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 殷竟洲;蔣正靜;張宇;張莉莉;李榮清;仲慧;毛廣秀
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;G01N27/00;G01N33/00
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司 11315
• 代理人: 許志勇

本申請公開了一種二維方片狀氧化鋅氣敏材料及其制備方法，該制備方法包括以下步驟：將鋅鹽溶解在水中，配制鋅鹽溶液；在鋅鹽溶液中加入甘氨酸，然后再加入異煙肼，形成透明配合物溶液；在上述溶液中加入乙醇，直至得到白色沉淀，經無水乙醇洗滌三次，烘干得到片狀鋅前驅體；將所得鋅前驅體用管式爐進行高溫煅燒，自然冷卻后得到二維方片狀氧化鋅。本發明的二維方片狀氧化鋅氣敏材料是氧化鋅納米粒子組裝的方片狀分級結構，而且片為多孔結構。本發明的二維方片狀氧化鋅對乙醇氣體響應靈敏。

技術領域

本申請屬于無機納米功能材料制備領域，具體地說，涉及一種二維方片狀多孔氧化鋅氣敏材料及其制備方法。

背景技術

氧化鋅(ZnO)是一種寬帶隙半導體材料，室溫下帶隙寬度為3.37eV，激子束縛能為60meV，在光學、催化、壓電和傳感等領域具有廣泛的應用。由于納米材料的性質依賴于它們的形貌和尺寸，因此控制合成具有不同形貌和表面結構的納米材料，已成為當今研究熱點。

以金屬氧化物半導體納米材料為氣敏材料的氣體傳感器，由于其靈敏度高、響應快、及制作方法簡單等優點已成為一種重要的氣體傳感器。金屬氧化物半導體納米材料是該類氣體傳感器的關鍵材料。因此，設計與制備具有高效氣敏性能的金屬氧化物半導體納米材料對提高氣體傳感器的性能具有重要意義。

氧化鋅作為一種非常重要的半導體材料，已有許多文獻報道，用不同方法得到不同形貌的氧化鋅。其中以金屬有機骨架化合物(MOF)為前驅體，通過控制反應條件，可以得到孔徑均勻、高孔隙率的多孔納米結構。如專利一種平行六面體狀的氧化鋅聚集體及其制備方法(公開號：CN 103991897 A，申請日：2014-06-12)采用液相法，在N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺溶劑中制備得到含鋅金屬有機框架材料。由于胺類溶劑毒性較大，回收困難，因此尋找環境友好方法合成金屬有機框架，是當前工業化生產需要迫切解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本申請針對上述的問題，提供了一種二維方片狀多孔氧化鋅氣敏材料及其制備方法。

為了解決上述技術問題，本申請公開了一種二維方片狀多孔氧化鋅氣敏材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將鋅鹽溶解在水中，配制鋅鹽溶液；

步驟2、在攪拌條件下，在鋅鹽溶液中加入甘氨酸，然后再加入異煙肼，形成透明溶液；

步驟3、在上述透明配合物溶液中加入乙醇，直至得到白色沉淀物，經去離子水洗滌三次，烘干得到白色鋅前驅體；

步驟4、所得鋅前驅體置于瓷舟中，用管式爐進行高溫煅燒，自然冷卻后得到二維方片狀多孔氧化鋅氣敏材料。

進一步地，步驟1中鋅鹽溶液的濃度為0.1-0.8mol·L^-1。

進一步地，步驟1中鋅鹽溶液為醋酸鋅溶液、乙酸鋅溶液、硝酸鋅溶液或硫酸鋅溶液中的一種。

進一步地，步驟2中甘氨酸與鋅鹽溶液的摩爾比為2:1-1:2；甘氨酸與異煙肼的摩爾比為2:1-1:2。

進一步地，步驟2中轉速為180-220r/min。

進一步地，步驟3中離心轉速為3000-4000r/min，烘干溫度為55-65℃。

進一步地，步驟4中高溫煅燒溫度為450-550℃，高溫煅燒時間為1.5-2.5小時。

本發明還公開了一種上述的制備方法制備得到二維方片狀多孔氧化鋅氣敏材料。

與現有技術相比，本申請可以獲得包括以下技術效果：