[發(fā)明專利]一種空心珍珠棉狀四氧化三鈷及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710451401.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-06-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107265517B | 公開（公告）日： | 2018-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 殷竟洲;蔣正靜;李榮清;張宇;張莉莉;仲慧;文靜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 淮陰師范學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C01G51/04 | 分類號(hào)： | C01G51/04 |
| 代理公司： | 北京國(guó)昊天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11315 | 代理人： | 許志勇 |
| 地址： | 223300 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 空心 珍珠棉 氧化 及其 制備 方法 | ||
本申請(qǐng)公開了一種空心珍珠棉狀四氧化三鈷及其制備方法，該制備方法包括以下步驟：將鈷鹽溶解在水中，配置成鈷鹽溶液，在攪拌條件下，在鈷鹽溶液中加入甘氨酸，然后再加入異煙肼，在上述溶液中加入乙醇，直至得到紫紅色膠狀物，經(jīng)去離子水洗滌三次，烘干得到鈷前驅(qū)體；將烘干所得的紫紅色膠狀配合物鈷前驅(qū)體置于瓷舟中，用管式爐進(jìn)行高溫煅燒，自然冷卻后得到珍珠棉狀四氧化三鈷。本發(fā)明的四氧化三鈷空心空心結(jié)構(gòu)，在鋰電池，載藥等領(lǐng)域都有著潛在的應(yīng)用。
技術(shù)領(lǐng)域
本申請(qǐng)屬于無(wú)機(jī)功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種空心珍珠棉狀四氧化三鈷及其制備方法。
背景技術(shù)
四氧化三鈷具有優(yōu)異的磁學(xué)和電化學(xué)性能，因此關(guān)于四氧化三鈷納米材料制備方法和性質(zhì)研究等成為當(dāng)今熱點(diǎn)課題之一。由于空心納米材料具有比表面積大，較大的內(nèi)部空間、表面滲透性和熱穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于鋰離子電池電極材料、催化劑、傳感和載藥等眾多領(lǐng)域。
目前對(duì)于空心結(jié)構(gòu)四氧化三鈷的合成，主要使用水熱法制備得到，如：1)專利一種四氧化三鈷空心微米球的制備方法(公開號(hào)：CN 105036203 A，申請(qǐng)日：2015-07-04)，該制備方法是以硫酸鈷等原料，采用水熱法在120℃～240℃的條件下反應(yīng)4h～24h得到四氧化三鈷空心微米球。2)專利鋰離子電池用四氧化三鈷多殼層空心球負(fù)極材料及其制備方法(公開號(hào)：CN10324777A，申請(qǐng)日：2013-05-03)，該制備方法中需要首先用水熱法制備出碳球，然后利用碳球?yàn)槟０澹谒疅釛l件下讓碳球吸附金屬鈷鹽。最后通過(guò)高溫焙燒得到四氧化三鈷空心多層微球。以上所有的文獻(xiàn)報(bào)道中均使用了水熱過(guò)程，由于水熱法需要高溫、高壓條件下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備要求苛刻，操作復(fù)雜，能耗較高，因此不利于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
傳統(tǒng)的制備工藝中構(gòu)筑中空結(jié)構(gòu)，基本使用水熱法，水熱法工藝復(fù)雜，能耗高，不易大批生產(chǎn)，阻礙其工業(yè)化應(yīng)用。因此，開發(fā)基于新機(jī)理和路徑實(shí)現(xiàn)電極材料的空心結(jié)構(gòu)已成為相關(guān)研究的一個(gè)重要挑戰(zhàn)性課題。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本申請(qǐng)針對(duì)上述的問題，提供了一種空心珍珠棉狀四氧化三鈷及其制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本申請(qǐng)公開了一種空心珍珠棉狀四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟：
步驟1、將鈷鹽溶解在水中，配置得到鈷鹽溶液；
步驟2、在攪拌條件下，在鈷鹽溶液中加入甘氨酸，然后再加入異煙肼；
步驟3、在步驟2得到的溶液中加入乙醇，直至得到紫紅色膠狀物，經(jīng)去離子水洗滌三次，烘干得到紫紅色膠狀鈷前驅(qū)體；
步驟4、所得鈷前驅(qū)體置于瓷舟中，用管式爐進(jìn)行高溫煅燒，自然冷卻后得到珍珠棉狀四氧化三鈷。
進(jìn)一步地，步驟1中的鈷鹽溶液的濃度為0.5-1.0mol/L。
進(jìn)一步地，步驟1中的鈷鹽溶液為硝酸鈷水溶液、乙酸鈷水溶液或硫酸鈷水溶液中的一種。
進(jìn)一步地，步驟2中的鈷鹽溶液中鈷鹽和甘氨酸摩爾比為1:2-1:2.5，異煙肼與甘氨酸摩爾比為1:1.8-1:2.2。
進(jìn)一步地，步驟2中的攪拌轉(zhuǎn)速為180-220r/min。
進(jìn)一步地，步驟3中的烘干溫度為50-70℃。
進(jìn)一步地，步驟4中的煅燒溫度為450-600℃，煅燒時(shí)間為1-3小時(shí)，煅燒的升溫速率為1-5℃/分。
本發(fā)明還公開了一種由上述的制備方法制備空心珍珠棉狀四氧化三鈷。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)可以獲得包括以下技術(shù)效果：
1)本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，通過(guò)一步法得到膠狀前驅(qū)體，然后高溫?zé)Y(jié)得到產(chǎn)物。
2)本發(fā)明前驅(qū)體制備在常溫下進(jìn)行，無(wú)需加熱。
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