[發(fā)明專(zhuān)利]多孔活性炭納米纖維負(fù)載蒙脫石除氟材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710450778.6
• 申請(qǐng)日: 2017-06-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107159119B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林皓;胡家朋;劉瑞來(lái);趙瑨云;穆寄林;吳芳芳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 晉江瑞碧科技有限公司;武夷學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/20
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/14
• 代理公司: 上?？坡蓪?zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

本發(fā)明公開(kāi)了一種多孔活性炭納米纖維負(fù)載蒙脫石除氟材料的制備方法，其包括如下步驟：將蒙脫石加入三醋酸纖維素(TCA)/溶劑模板劑溶液中，分散均勻，得到淬火液；將所述淬火液在?50～?10℃下進(jìn)行熱致相分離后，用乙醇進(jìn)行萃取，得到TCA/蒙脫石復(fù)合纖維；將所述TCA/蒙脫石復(fù)合纖維在氫氧化鈉的乙醇溶液中進(jìn)行水解后，轉(zhuǎn)入60～80℃下的氯化銨溶液中進(jìn)行活化，得到前驅(qū)體；將所述前驅(qū)體在400～500℃下的氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行炭化，得到所述多孔活性炭納米纖維負(fù)載蒙脫石除氟材料；其中，所述三醋酸纖維素/溶劑模板劑溶液的制備方法為：將三醋酸纖維素溶解于溶劑中，攪拌溶解即可。本發(fā)明具有的有益效果：制備的多孔活性炭納米纖維負(fù)載蒙脫石的除氟效率達(dá)87.2％，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)含氟廢水處理。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多孔活性炭納米纖維負(fù)載蒙脫石除氟材料的制備方法，屬于吸附材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氟是人體內(nèi)重要的微量元素之一，攝入量過(guò)低，會(huì)引起齲齒，但是當(dāng)超過(guò)人體正常需要量時(shí)，會(huì)引起全身性中毒性疾病(稱(chēng)地氟病)。飲用水中的氟是人體中氟的主要來(lái)源，維持飲用水中氟濃度在0.5～1.0mg/L之間，有利于適量的氟攝入，可促進(jìn)人體牙齒和骨骼發(fā)育，過(guò)量或不足會(huì)危害人體健康。含氟礦石開(kāi)采、金屬冶煉、鋁加工、電子、電鍍、化肥、農(nóng)藥等工業(yè)廢水，常含有高濃度的氟化物，如不加以達(dá)標(biāo)處理排放，將會(huì)造成環(huán)境水體氟污染。如果飲用水中氟超標(biāo)，將會(huì)導(dǎo)致各種疾病的發(fā)生，如氟中毒、骨質(zhì)疏松癥、關(guān)節(jié)炎等，全世界氟中毒報(bào)道事件逐年增加。因此地氟病區(qū)生活飲用水及含氟工業(yè)廢水的處理問(wèn)題一直受到許多研究者的關(guān)注。

傳統(tǒng)方法中飲用水的去除主要利用石灰沉淀法，去除飲用水中的氟離子，此過(guò)程中伴隨著Fe³⁺、Ca²⁺、活性氧化鋁和污泥的沉淀和絮凝。除此之外還可通過(guò)離子交換法，反滲透法、電化學(xué)等方法去除飲用水中過(guò)量的氟離子。然而以上方法中最大的缺點(diǎn)是操作成本和維護(hù)費(fèi)用高，而且常常會(huì)產(chǎn)生二次污染。吸附法是一種重要的物理化學(xué)方法，因操作簡(jiǎn)單、效率高，尤其是可去除低濃度污染物質(zhì)，在含氟廢水處理中獲得了較多應(yīng)用。吸附法成功應(yīng)用的關(guān)鍵是選擇適宜的吸附劑，開(kāi)發(fā)新型、廉價(jià)、高效以及環(huán)境友好型吸附材料已成為除氟研究的熱點(diǎn)。

蒙脫石又名微晶高嶺土或膠嶺石，是一種含水的層狀硅酸鹽礦物，結(jié)構(gòu)單元為單斜晶系，2:1型網(wǎng)架結(jié)構(gòu)，即二層硅氧八面體中間夾一層鋁氧八面體組成。由于蒙脫石具有特殊的結(jié)構(gòu)，使其具有膨脹性、陽(yáng)離子交換性、穩(wěn)定性和吸附性，使其在工業(yè)和醫(yī)療領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。然而天然蒙脫石對(duì)氟去除效果不理想，為了提高除氟容量，研究者主要采用有機(jī)改性和無(wú)機(jī)改性等方法。雖然改性后除氟容量有一定程度的提高，但這些方法制得的吸附劑，存在吸附容量不高、制備工藝復(fù)雜、會(huì)產(chǎn)生二次污染(大部分已粉末形式存在，難以回收再次循環(huán)使用)、對(duì)pH的變化敏感、水處理范圍較窄的問(wèn)題，給推廣帶來(lái)了一定的困難。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種多孔活性炭納米纖維負(fù)載蒙脫石除氟材料的制備方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種多孔活性炭納米纖維負(fù)載蒙脫石除氟材料的制備方法，其包括如下步驟：

將蒙脫石加入三醋酸纖維素/溶劑模板劑溶液中，分散均勻，得到淬火液；

將所述淬火液在-50～-10℃下進(jìn)行熱致相分離后，用乙醇進(jìn)行萃取，得到TCA/蒙脫石復(fù)合纖維；

將所述TCA/蒙脫石復(fù)合纖維在氫氧化鈉的乙醇溶液中進(jìn)行水解后，轉(zhuǎn)入60～80℃下的氯化銨溶液中進(jìn)行活化，得到前驅(qū)體；

將所述前驅(qū)體在400～500℃下的氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行炭化，得到所述多孔活性炭納米纖維負(fù)載蒙脫石除氟材料；

其中，所述三醋酸纖維素/溶劑模板劑溶液的制備方法為：將三醋酸纖維素溶解于溶劑中，攪拌溶解即可。