[發明專利]氧化石墨烯/納米二氧化鈦/海藻酸鈉復合材料的制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710450398.2
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107185501B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 徐紅波;趙越;高星星
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/20
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 張群

本發明涉及氧化石墨烯/納米二氧化鈦/海藻酸鈉復合材料的制備方法,將氧化石墨烯加入到去離子水中，得到氧化石墨烯溶液；將納米二氧化鈦加入到氧化石墨烯溶液中，得到反應液；采用水熱法或微波法將反應液制得氧化石墨烯/納米二氧化鈦混合反應物；將海藻酸鈉溶液加入到氧化石墨烯/納米二氧化鈦混合反應物中，置于水浴鍋中反應，再自然冷卻至室溫；反應物分別使用去離子水和無水乙醇洗滌數次，干燥后得成品。本發明制備的復合材料顯著地提高了其分散性以及穩定性，具有比表面積大、穩定性好、分散性好、吸附性能強和吸附特異性好，對污水中重金屬離子Pb²⁺的去除效率高，在污水處理領域有很好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種去除污水中重金屬離子Pb²⁺的藥劑，特別涉及氧化石墨烯/納米二氧化鈦/海藻酸鈉復合材料的制備方法與應用。

背景技術

氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，與石墨烯相比，氧化石墨烯具有豐富的含氧基團、良好的化學可修飾性和親水性，作為一種優異的吸附材料在污染治理領域具有較為廣泛的應用前景。但是，在吸附去除過程中存在吸附特異性較低，在分析應用中抗干擾能力較弱，同時粉體易團聚、穩定性差和造成二次污染等問題。納米二氧化鈦具有比表面積大、吸附強、傳導性高、帶隙可調和化學穩定性良好等優點，在光催化、水處理、傳感和染料敏化太陽能電池等領域應用前景廣闊。海藻酸鈉，又叫褐藻酸鈉，是從褐藻類的海帶或馬尾藻中提取的一種天然多糖碳水化合物，具有無毒、良好的親水性、生物相容性和無二次污染的特點，且海藻酸鈉對重金屬離子具有較強的螯合去除能力。

公開號為CN106423272A的中國發明專利申請公開了一種負載型二氧化鈦/氧化石墨烯小球及其制備方法與應用，本發明的技術方案優勢在于：原料來源廣泛、制備工藝簡單、易于實現工業化生產等，同時本產品對廢水中的六價鉻離子具有良好的光催化還原能力；但是也存在問題，制備過程比較復雜，制備的小球用于處理廢水中的鉻離子，并不能處理廢水中重金屬鉛離子。

中國發明專利申請公開號CN 105561963 A公開了一種納米二氧化鈦/氧化石墨烯復合材料及其制備方法與應用，該復合材料比表面積大，光催化效率高，對染料的吸附性能有很大的提高；但操作步驟較繁瑣，不利于實現工業化生產，也未應用于去除廢水中重金屬離子。因此，開發一種制備方法簡單、能有效吸附去除污水中重金屬離子的復合材料非常有實際應用意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種氧化石墨烯/納米二氧化鈦/海藻酸鈉復合材料的制備方法，該復合材料為去除污水中重金屬離子Pb²⁺的藥劑，具有較大的比表面積、較好的穩定性好和分散性、較強的吸附性能以及較好的吸附特異性。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案實現：

氧化石墨烯/納米二氧化鈦/海藻酸鈉復合材料的制備方法，按下述步驟完成：

步驟一：將氧化石墨烯加入到去離子水中，在攪拌速度為180r/min～500r/min下攪拌15min～45min，得到濃度為0.5mg/mL～5mg/mL的氧化石墨烯溶液；將納米二氧化鈦加入到氧化石墨烯溶液中，納米二氧化鈦與氧化石墨烯的質量比為1～5:1；在攪拌速度為180r/min～500r/min下攪拌0.5h～1h，得到反應液；

步驟二：采用水熱法或微波法將步驟一獲得的反應液制得氧化石墨烯/納米二氧化鈦混合反應物；

步驟三：將海藻酸鈉加入到去離子水中，在攪拌速度為180r/min～500r/min下攪拌0.5h～2h，得到濃度為5mg/mL～15mg/mL的海藻酸鈉溶液；將海藻酸鈉溶液加入到步驟二制得的氧化石墨烯/納米二氧化鈦混合反應物中，置于水浴鍋中，在溫度為40℃～80℃、攪拌速度為180r/min～500r/min條件下攪拌0.5h～1h，再自然冷卻至室溫；海藻酸鈉與氧化石墨烯/納米二氧化鈦混合反應物的質量比為0.75～3:1；