[發(fā)明專(zhuān)利]2,7?二溴?9,9?二烷基?1,6?二硝基?芴及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710450107.X
• 申請(qǐng)日: 2017-06-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107686448A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 海杰峰;季靖程;黃慧;劉欣欣;劉丹怡;肖智中;羅海歐
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C201/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C201/08;C07C205/12;C09K11/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種2,7-二溴-9,9-二烷基-1,6-二硝基-芴，其特征在于所述的2,7-二溴-9,9-二烷基-1,6-二硝基-芴具有如下通式：

2.一種如權(quán)利要求1所述的2,7-二溴-9,9-二烷基-1,6-二硝基-芴的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟：將芴溶于氯仿溶液，將溶解Br₂的氯仿溶液滴入上述溶液中，0℃避光攪拌10小時(shí)，停止反應(yīng)將混合溶液倒入Na₂S₂O₃水溶液中，用二氯甲烷萃取，合并有機(jī)層分別用去離子水和飽和食鹽水洗滌，之后用無(wú)水硫酸鎂干燥有機(jī)層，用旋蒸儀除去溶劑，將粗產(chǎn)物在無(wú)水乙醇溶液中重結(jié)晶，得到白色固體2,7-二溴-芴；然后，將上一步反應(yīng)所得2,7-二溴-芴與四丁基溴化銨和鹵代烴溶于甲苯和50％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaOH水溶液中，氬氣保護(hù)80℃回流攪拌24小時(shí)，停止反應(yīng)用乙酸乙酯萃取溶液，合并有機(jī)層分別用去離子水和飽和食鹽水洗滌，之后用無(wú)水硫酸鎂干燥有機(jī)層，用旋蒸儀除去溶劑，將粗產(chǎn)物用層析色譜柱分離，得到淡黃色固體2,7-二溴-9,9-二烷基-芴；最后，將上一步反應(yīng)所得到的2,7-二溴-9,9-二烷基-芴，溶解于二氯甲烷溶液中，加入濃硫酸，冷卻至0℃，硝酸鈰銨分批加入上述混合溶液，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，停止反應(yīng)加入去離子水，用二氯甲烷萃取，有機(jī)相分別用去離子水和飽和食鹽水洗滌，加入無(wú)水硫酸鎂干燥有機(jī)層，用旋蒸儀除去溶劑，將粗產(chǎn)物用層析色譜柱分離，得到淡黃色的產(chǎn)物2,7-二溴-9,9-二烷基-1,6-二硝基-芴。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,7-二溴-9,9-二烷基-1,6-二硝基-芴的制備方法，其特征在于，2,7-二溴-9,9-二烷基-芴與硝酸鈰銨的物料摩爾比為1:3，反應(yīng)溶劑為二氯甲烷，反應(yīng)溫度為0℃，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)。