[發明專利]一種制備超細銀粉的方法

有效

• 申請號: 201710450061.1
• 申請日: 2017-06-15
• 公開（公告）號: CN107457411B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 蘇紹晶;馮旭;胡勁;王玉天
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備超細銀粉的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

（1）配制濃度為0.05-0.35mol/L硝酸銀溶液，置于20-50℃不斷超聲震蕩和機械攪拌，同時加入硝酸銀質量3-15%的分散劑均勻分散，再滴加濃度為0.2-1.0mol/L稀鹽酸或氯化鈉溶液，直至不再有白色沉淀析出，得到氯化銀膠體或懸濁液；

（2）調節步驟（1）中氯化銀膠體或懸濁液的pH值為1-2；

（3）將步驟（1）硝酸銀物質的量0.6-2倍的抗壞血酸和硝酸銀質量1-3%的分散劑溶于水并攪拌均勻，得到還原液；

（4）將步驟（3）的還原液加入到步驟（2）的氯化銀體系中得到反應體系，并將此反應體系置于20-40℃超聲震蕩同時以400-850r/min的機械攪拌速度不斷攪拌；

（5）步驟（4）恒溫攪拌半小時后，向反應體系中逐滴加入質量分數為10-30%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，當連續滴入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液后無黑色銀粉析出，關掉超聲波震蕩并調整溫度至40℃，繼續滴加氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液至pH值為6-10，繼續機械攪拌反應1-2h后陳化12h；

（6）將步驟（5）的產物離心洗滌后置于60-90℃真空烘干，并將烘干的銀粉過篩即得高純超細銀粉。

2.根據權利要求1所述制備超細銀粉的方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（3）所述分散劑為吐溫80、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、明膠、聚乙烯吡絡烷酮中的一種或幾種任意比例混合。

3.根據權利要求1所述制備超細銀粉的方法，其特征在于，所述超聲波頻率為25-60KHz。

4.根據權利要求1所述制備超細銀粉的方法，其特征在于，步驟（2）采用稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調節pH值。

5.根據權利要求1所述制備超細銀粉的方法，其特征在于，步驟（5）所述氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液的滴加速度為1mL/min-3mL/min。

6.根據權利要求1所述制備超細銀粉的方法，其特征在于，步驟（6）所述離心洗滌采用的洗滌液為水與無水乙醇，洗滌至上清液中離子濃度小于10個ppm，電導率在20us/cm以下。