[發明專利]一種鋰離子電池復合負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710449705.5
• 申請日: 2017-06-14
• 公開（公告）號: CN107221659B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 伊廷鋒;朱彥榮
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 杜袁成

1.一種鋰離子電池復合負極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將鋇源、鈉源和鈦源置于球磨罐中，球磨10-14h，然后放于馬弗爐中在400-600℃下預燒4-6h，冷卻至室溫，于球磨機中球磨3-4h，過篩，再放入馬弗爐中于900-1100℃下燒10-15h，冷卻至室溫，球磨24h，即制得鋰離子電池負極材料BaNa₂Ti₆O₁₄前驅體；

(2)將鋰源、鑭源、鈦源以及步驟(1)合成的BaNa₂Ti₆O₁₄溶解于有機溶劑中，攪拌3-5h，然后轉移到密閉反應釜中在160-200℃下保溫12h，冷卻抽濾，在80-120℃下干燥12h，將所得混合物放于馬弗爐中，600-800℃下焙燒10-12h，得到BaNa₂Ti₆O₁₄-aLi_3xLa_2/3-xTiO₃(LLTO)復合負極材料；其中：0.05≤x≤0.15；0.1≤a≤0.4；

所述鈉源為氫氧化鈉、乙酸鈉、硝酸鈉中的一種；

所述鋇源為硝酸鋇、碳酸鋇中的一種；

所述制備BaNa₂Ti₆O₁₄的鈦源為銳鈦礦二氧化鈦、金紅石二氧化鈦以及無定型二氧化鈦中的一種；

所述制備Li_3xLa_2/3-xTiO₃的鈦源為鈦酸四丁酯和鈦酸異丙酯中的一種；

所述鋰源為醋酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰中的一種；

所述鑭源為乙酸鑭、硝酸鑭中的一種；

所述有機溶劑為乙醇、乙二醇、苯甲醇、丙酮、丙醇、異丙醇、抗壞血酸中的一種。

2.如權利要求1所述的鋰離子電池復合負極材料的制備方法，其特征在于，所述鈉源為乙酸鈉；所述鋇源為碳酸鋇；所述制備BaNa2Ti6O14的鈦源為銳鈦礦二氧化鈦；所述制備Li3xLa2/3-xTiO3的鈦源為鈦酸四丁酯；所述鋰源為氫氧化鋰；所述鑭源為硝酸鑭；所述有機溶劑為乙二醇。