[發明專利]1-氯乙基環己基碳酸酯的制備方法在審
| 申請號： | 201710449663.5 | 申請日： | 2017-06-14 |
| 公開（公告）號： | CN108358787A | 公開（公告）日： | 2018-08-03 |
| 發明（設計）人： | 蔡蒙德;熊偉 | 申請（專利權）人： | 金溪斯普瑞藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C68/02 | 分類號： | C07C68/02;C07C68/08;C07C69/96 |
| 代理公司： | 蘇州潤桐嘉業知識產權代理有限公司 32261 | 代理人： | 趙麗麗 |
| 地址： | 344800 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 縛酸劑 環己基 氯乙基 三乙胺 碳酸酯 制備 傳統生產工藝 醫藥技術領域 資源利用效率 長期循環 二氯乙烷 反應收率 工藝步驟 合成反應 吸收反應 蒸餾回收 油層 蒸餾 環己醇 氯化氫 有機堿 分層 甲酸 壓濾 液堿 乙酯 套用 替代 | ||
1.1-氯乙基環己基碳酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)合成反應：向搪玻璃反應釜中投入二氯乙烷600～800份，在攪拌狀態下加入環己醇220～400份，此時，通入冷凍鹽水，冷卻至0℃以下，加入氯甲酸-1-氯乙酯400～550份，攪拌狀態下加入縛酸劑三乙胺150～250份，加入過程中控制溫度在10℃以下，關閉循環冷凍鹽水，在常溫下，反應8h；
(2)壓濾：反應完成后，將物料抽至壓濾機并用氮氣壓濾，分別得濾餅和濾液，濾餅用二氯乙烷洗滌三次，每次80～120份，洗滌液和濾液合并；
(3)蒸餾回收：合并后的濾液減壓蒸餾回收溶劑，真空度0.09MPa，蒸汽夾套升溫至溫度85～95℃；
(4)水洗分層：蒸餾后殘液加水洗滌，分層為水層和油層；
(5)油層蒸餾：油層經減壓蒸餾，使用氣相檢測，當含量達到99％時，收集產品1-氯乙基環己基碳酸酯；
(6)步驟5中殘渣裝桶交有危險廢物處置的環保單位進行處置，前沸物主要成分為環己醇，套用至下批搪玻璃反應釜投料；
(7)步驟2中濾餅水溶后，加液堿中和，以3*180～220份二氯乙烷萃取分層，水層去廢水處理站，油層套至下批搪玻璃反應釜投料。
2.根據權利要求1所述的1-氯乙基環己基碳酸酯的制備方法，其特征在于，反應原理為：
N(C2H5)3+HCl＝N(C2H5)3·HCl；
N(C2H5)3·HCl+NaOH＝N(C2H5)3+NaCl+H2O。
3.根據權利要求1所述的1-氯乙基環己基碳酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)合成反應：向3000L搪玻璃反應釜中投入二氯乙烷700份，在攪拌狀態下加入環己醇320份，此時，通入冷凍鹽水，冷卻至0℃以下，加入氯甲酸-1-氯乙酯470份，攪拌狀態下加入縛酸劑三乙胺200份，加入過程中控制溫度在10℃以下，關閉循環冷凍鹽水，在常溫下，反應8h；
(2)壓濾：反應完成后，將物料抽至壓濾機并用氮氣壓濾，分別得濾餅和濾液，濾餅用二氯乙烷洗滌三次，每次100份，洗滌液和濾液合并；
(3)蒸餾回收：合并后的濾液減壓蒸餾回收溶劑約960份，真空度0.09MPa，蒸汽夾套升溫至溫度90℃；
(4)水洗分層：蒸餾后殘液加水洗滌，分層為水層和油層；
(5)油層蒸餾：油層經減壓蒸餾，使用氣相檢測，當含量達到99％時，收集產品1-氯乙基環己基碳酸酯655份；
(6)步驟5中殘渣裝桶交有危險廢物處置的環保單位進行處置，前沸物主要成分為環己醇，約20份，套用至下批3000L搪玻璃反應釜投料；
(7)步驟2中濾餅水溶后，加液堿中和，以3*200份二氯乙烷萃取分層，水層去廢水處理站，油層798份套至下批3000L搪玻璃反應釜投料。
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