[發明專利]一種防紫外線環氧樹脂的制備方法及獲得的產品

有效

• 申請號: 201710449432.4
• 申請日: 2017-06-14
• 公開（公告）號: CN107344993B
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發明（設計）人: 張廣軍
• 申請（專利權）人: 建滔（番禺南沙）石化有限公司
• 主分類號: C08G59/08
• 分類號: C08G59/08;C08G59/68;C08G59/62;C07C37/20;C07C39/373
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 張帥

1.一種防紫外線環氧樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1將雙酚A型液態環氧樹脂投入反應釜中，在氮氣保護下，加熱至60~65℃，開啟攪拌，攪拌10~15min，加入四溴雙酚A和四官能酚醛樹脂反應30~60min；

S2將反應釜的溫度升至100~105℃，加入催化劑，加熱，在溫度為175~180℃的條件下反應1~4h，得中間體樹脂；

S3往反應釜中再次投入雙酚A型液態環氧樹脂，在溫度為140~145℃的條件下攪拌反應13~17min，得環氧樹脂；

S4停止通氮氣，加入溶劑溶解步驟S3得到的環氧樹脂，攪拌，取樣測其固體含量，當固體含量達到75~78%時，過濾放料，即得；

所述步驟S1中雙酚A型液態環氧樹脂、四溴雙酚A與四官能酚醛樹脂的添加量按重量比為(1.8~2):1:(0.08~0.1)的比例加入反應釜中；

所述步驟S1中的雙酚A型液態環氧樹脂是環氧值為5.55-5.60mmo1/g，固含量≥99.8%，粘度為8000-14000mPa·s的雙酚A型液態環氧樹脂；

所述步驟S1中的四官能酚醛樹脂為1,1,4,4-四（4-羥基-3,5-二氯-苯酚）丁-2-烯，所述1,1,4,4-四（4-羥基-3,5-二氯-苯酚）丁-2-烯的制備方法為：

將2,6-二氯苯酚和濃度為40wt%的丁二醛-2-烯水溶液加入反應釜中，接著加入濃鹽酸，在氮氣保護下，攪拌升溫到100~110℃的條件下反應1~2h，接著在100~110℃的條件下減壓蒸餾1-2h，再升溫到180~200℃的條件下減壓蒸餾1~2h，所述2,6-二氯苯酚與丁二醛-2-烯水溶液的固液比為(3~4)g:1ml，所述濃鹽酸的添加量是丁二醛-2-烯水溶液體積的2~3%，得軟化點為125-145℃的1,1,4,4-四（4-羥基-3,5-二氯-苯酚）丁-2-烯；

所述步驟S2的催化劑為乙基-三苯基溴化膦。

2.如權利要求1所述的防紫外線環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S2的催化劑的用量為四溴雙酚A加入量的0.6~1.0%。

3.如權利要求1所述的防紫外線環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中再次加入雙酚A型液態環氧樹脂的用量為四溴雙酚A加入量的40~60%。

4.如權利要求1所述的防紫外線環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中的溶劑為丁酮。

5.如權利要求1所述的防紫外線環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中的溶劑的用量為四溴雙酚A加入量的70~90%。

6.如權利要求1-5任一所述的防紫外線環氧樹脂的制備方法制備得到的防紫外線環氧樹脂。