[發明專利]一種空心碳球材料及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201710447889.1 | 申請日: | 2017-06-14 |
| 公開(公告)號: | CN107032321B | 公開(公告)日: | 2019-03-26 |
| 發明(設計)人: | 劉蕾;張寧;劉楓;許世達;于青 | 申請(專利權)人: | 山東科技大學 |
| 主分類號: | C01B32/05 | 分類號: | C01B32/05;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32 |
| 代理公司: | 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
| 地址: | 266590 山東省青*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氮磷共 摻雜 具有 分級 結構 空心 材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種氮磷共摻雜且殼層具有分級大孔-介孔結構的空心碳微球的制備方法,其特征在于,包括:
(1)將二氧化硅納米球分散于蒸餾水中并超聲處理,得二氧化硅模板分散液;
(2)將步驟(1)得到的二氧化硅模板分散液加入密胺樹脂預聚體體系中,在催化劑作用下通過溶劑熱法純化處理得前驅體-模板復合物即復合樹脂微球;
(3)將步驟(2)得到前驅體-模板復合物經高溫碳化和模板去除后即得氮磷共摻雜且殼層具有分級大孔-介孔結構的空心碳微球;
其中,所述步驟(1)中二氧化硅納米球粒徑為150-250nm,所述二氧化硅納米球與蒸餾水的質量體積比為7g:300-500ml;
所述密胺樹脂預聚體體系為水、甲醛、三聚氰胺和六亞甲基四胺的澄清混合溶液,所述水、甲醛、三聚氰胺和六亞甲基四胺的體積質量比為30~100ml:10ml:6~7g:0.024g;
所述密胺樹脂預聚體體系制備方法為:將水、甲醛和六亞甲基四胺混合均勻后再加入三聚氰胺,待預聚一段時間后再升溫至60-70℃,攪拌至溶液澄清;所述水、甲醛、三聚氰胺和六亞甲基四胺的體積質量比為30~100ml:10ml:6~7g:0.024g;
所述催化劑為羥基乙叉二膦酸;其中,二氧化硅納米球、三聚氰胺和羥基乙叉二膦酸的質量摩爾比為7g:6~7g:0.175mmol;
所述溶劑熱法具體條件為:反應溫度為60~70℃,反應時間為2~4h;
所述高溫碳化具體條件為:反應溫度為700~900℃,反應時間為1.5~2h。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述模板去除具體方法為:將高溫碳化后的前驅體-模板復合物置于氫氟酸中去除二氧化硅。
3.權利要求1-2任一項制備方法制備得到的氮磷共摻雜且殼層具有分級大孔-介孔結構的空心碳微球。
4.權利要求3所述的氮磷共摻雜且殼層具有分級大孔-介孔結構的空心碳微球在電化學電容器電極材料中的應用。
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