[發(fā)明專利]一種鈦酸鋰分級結構微球的制備方法及其應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710446807.1 | 申請日： | 2017-06-14 |
| 公開（公告）號： | CN107256961B | 公開（公告）日： | 2019-09-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 徐東升;何逸仕;李琦 | 申請（專利權）人： | 北京大學 |
| 主分類號： | H01M4/485 | 分類號： | H01M4/485;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 北京萬象新悅知識產(chǎn)權代理有限公司 11360 | 代理人： | 李稚婷 |
| 地址： | 100871*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鈦酸鋰 分級 結構 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種鈦酸鋰分級結構微球的制備方法，所述鈦酸鋰分級結構微球由鈦酸鋰超薄納米片構成，所述分級結構微球的粒徑為1～5μm，構成分級結構微球的超薄納米片厚度為3～11nm，其制備方法包括以下步驟：
1)將二氧化鈦P25分散于NaOH溶液中，將所得混合液在100～160℃下通過水熱反應得到鈦酸鈉納米線；
2)將步驟1)制得的鈦酸鈉納米線分散于NaOH溶液中，并滴加H2O2，將所得混合液在100～160℃下通過水熱反應制得鈦酸鈉分級結構微球；
3)將步驟2)制得的鈦酸鈉分級結構微球分散在HNO3水溶液中進行酸交換，每次靜置交換12小時以上，重復該酸交換過程兩次或更多次，離心洗滌制得鈦酸分級結構微球；
4)將步驟3)制得的鈦酸分級結構微球分散于LiOH溶液中，將所得混合液在100～160℃下通過水熱反應制得鈦酸鋰分級結構微球前驅體，將前驅體退火，得到鈦酸鋰分級結構微球。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所用NaOH溶液的濃度為8～12mol/L。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，二氧化鈦P25分散于NaOH溶液中的濃度為0.25～0.4mol/L。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所用NaOH溶液的濃度為1～4mol/L。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所得混合液中鈦酸鈉納米線的含量為2.5～7.5g/L；每毫升混合液中滴加的H2O2量為0.025～0.075mL。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所用HNO3水溶液的濃度為0.05～0.1mol/L。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中所用LiOH溶液的濃度為0.25～0.4mol/L；鈦酸分級結構微球在混合液中的含量為12～24g/L；鈦酸鋰分級結構微球前驅體在300～600℃退火3～6小時。
8.一種鈦酸鋰分級結構微球，是根據(jù)權利要求1～7任一所述制備方法得到的鈦酸鋰分級結構微球，由鈦酸鋰超薄納米片構成，其特征在于，所述分級結構微球的粒徑為1～5μm，構成分級結構微球的超薄納米片厚度為3～11nm。
9.如權利要求8所述的鈦酸鋰分級結構微球，其特征在于，所述超薄納米片的平均厚度為6.6±0.25nm。
10.權利要求8或9所述的鈦酸鋰分級結構微球作為鋰離子電池電極材料的用途。
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