[發明專利]一種低分子量聚四氟乙烯的制備方法

有效

• 申請號: 201710446712.X
• 申請日: 2017-06-14
• 公開（公告）號: CN107236063B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 萬利秀;鄒偉權;辜英杰;彭志剛
• 申請（專利權）人: 廣州華大生物科技有限公司
• 主分類號: C08F8/50
• 分類號: C08F8/50;C08F14/26
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司44416
• 代理人: 張帥

1.一種低分子量聚四氟乙烯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將1-苯基咪唑、溴代正丁烷加入四氫呋喃中，通氮氣保護下加熱至85℃，攪拌反應9小時，將產物靜置分層得到上層和下層，棄去上層后將下層用乙酸乙酯重結晶得到中間物，1-苯基咪唑、溴代正丁烷的摩爾比為1:1.15；

（2）將中間物溶于蒸餾水中，加入四氟硼酸鈉后室溫攪拌12小時，將產物靜置分層得到水層和有機層，棄去水層后將二氯甲烷加入有機層，攪拌30分鐘后過濾，減壓蒸除二氯甲烷后90℃下真空干燥20小時得到1-丁基-3-苯基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，中間物、四氟硼酸鈉的摩爾比為1:1.15；

（3）將聚四氟乙烯邊角料粉末、1-丁基-3-苯基咪唑四氟硼酸鹽離子液體加入去離子水中，加熱至65℃后攪拌2小時，將產物抽濾后90℃下真空干燥20小時，研磨后得到預處理聚四氟乙烯粉末；

（4）將預處理聚四氟乙烯粉末壓制成聚四氟乙烯方板，將聚四氟乙烯方板置于真空包裝箱內，將真空包裝箱置于循環小車上，開啟電子加速器對循環小車上的真空包裝箱進行輻照得到聚四氟乙烯細粉；

（5）將聚四氟乙烯細粉用氣流粉碎機粉碎，然后經由電磁震蕩器轉入氣流磨中，最后通過旋風分離裝置分離得到低分子量聚四氟乙烯。

2.根據權利要求1所述的一種低分子量聚四氟乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，聚四氟乙烯邊角料粉末、1-丁基-3-苯基咪唑四氟硼酸鹽離子液體的質量比為1:（0.8-1.2）。

3.根據權利要求2所述的一種低分子量聚四氟乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，聚四氟乙烯邊角料粉末、1-丁基-3-苯基咪唑四氟硼酸鹽離子液體的質量比為1:1.1。

4.根據權利要求3所述的一種低分子量聚四氟乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，電子加速器的總輻照劑量為50kGy，輻照次數為2次。

5.根據權利要求4所述的一種低分子量聚四氟乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中，氣流粉碎機的氣流粉碎壓力為0.8MPa。