[發(fā)明專利]3,5?二氟溴苯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710446280.2 | 申請日： | 2017-06-14 |
| 公開（公告）號： | CN107417488A | 公開（公告）日： | 2017-12-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 解衛(wèi)宇;許舟;高益民;柳衍森 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江解氏新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/093 | 分類號： | C07C17/093;C07C25/13 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 312300 浙江省紹興市上*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二氟溴苯 制備 方法 | ||
1.3,5-二氟溴苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在反應(yīng)釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，200-500kg二氯乙烷，攪拌下降溫，控制溫度在10-15℃，緩慢滴加85kg溴素，滴加結(jié)束后，升溫到25℃，滴加45-65kg雙氧水，滴加結(jié)束后，恒溫反應(yīng)，通過GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，25-40min后反應(yīng)完全，靜止，分層，有機(jī)相備用，水層中和后濃縮得到溴化鈉；
(2)在反應(yīng)釜中預(yù)先加500kg的質(zhì)量濃度為10％的鹽酸，開啟攪拌再加入508kg步驟(1)制得的有機(jī)相，降溫至0～5℃，加67.5kg固體亞硝酸鈉，加完后，用淀粉碘化鉀試紙檢測反應(yīng)是否完全，反應(yīng)完成后，加20-50kg催化劑，再加110kg次亞磷酸鈉，添加結(jié)束后，保溫30-50min，緩慢升溫至15～20℃，攪拌反應(yīng)，通過GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，0.5-3小時后反應(yīng)完全，分層，精餾，得溶劑與產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的3,5-二氟溴苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在反應(yīng)釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，300-500kg二氯乙烷，攪拌下降溫，控制溫度在10-15℃，緩慢滴加85kg溴素，滴加結(jié)束后，升溫到25℃，滴加50-60kg雙氧水，滴加結(jié)束后，恒溫反應(yīng)，通過GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，30-40min后反應(yīng)完全，靜止，分層，有機(jī)相備用，水層中和后濃縮得到溴化鈉；
(2)在反應(yīng)釜中預(yù)先加500kg的質(zhì)量濃度為10％的鹽酸，開啟攪拌再加入508kg步驟(1)制得的有機(jī)相，降溫至0～5℃，加67.5kg固體亞硝酸鈉，加完后，用淀粉碘化鉀試紙檢測反應(yīng)是否完全，反應(yīng)完成后，加30-50kg催化劑，再加110kg次亞磷酸鈉，添加結(jié)束后，保溫30-40min，緩慢升溫至15～20℃，攪拌反應(yīng)，通過GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，1-2小時后反應(yīng)完全，分層，精餾，得溶劑與產(chǎn)物。
3.如權(quán)利要求1所述的3,5-二氟溴苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在反應(yīng)釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，300kg二氯乙烷，攪拌下降溫，控制溫度在10-15℃，緩慢滴加85kg溴素，滴加結(jié)束后，升溫到25℃，滴加58kg雙氧水，滴加結(jié)束后，恒溫反應(yīng)，通過GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，30min后反應(yīng)完全，靜止，分層，有機(jī)相備用，水層中和后濃縮得到溴化鈉；
(2)在反應(yīng)釜中預(yù)先加500kg的質(zhì)量濃度為10％的鹽酸，開啟攪拌再加入508kg步驟(1)制得的有機(jī)相，降溫至0～5℃，加67.5kg固體亞硝酸鈉，加完后，用淀粉碘化鉀試紙檢測反應(yīng)是否完全，反應(yīng)完成后，加30kg催化劑，再加110kg次亞磷酸鈉，添加結(jié)束后，保溫30min，緩慢升溫至15～20℃，攪拌反應(yīng)，通過GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，1小時后反應(yīng)完全，分層，精餾，得溶劑與產(chǎn)物。
4.如權(quán)利要求1至3任一所述的3,5-二氟溴苯的制備方法，其特征在于，該制備方法制得的產(chǎn)物純度為99％以上，產(chǎn)率為85.9％以上。
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