[發(fā)明專利]一種石墨烯紙的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710445862.9
• 申請日: 2017-06-14
• 公開（公告）號: CN107253716B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發(fā)明（設計）人: 韓文鵬;龍云澤;郭亞楠;高志遠;燕軍祥;張紅娣;張君誠;閻世英
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 黃蓉

1.一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)電紡納米纖維膜襯底：配制高分子聚合物紡絲前驅液，將所得紡絲前驅液加入靜電紡絲裝置的儲液機構中，利用靜電紡絲法制備高分子聚合物納米纖維膜，即在收集底板上得到納米纖維膜襯底；

(2)電噴復合氧化石墨烯薄膜：將氧化石墨烯分散液置于靜電噴霧裝置的儲液機構中，將步驟(1)納米纖維膜襯底置于靜電噴霧裝置的收集機構上，利用靜電噴霧法在納米纖維膜襯底上直接噴涂復合氧化石墨烯薄膜；

(3)去除襯底：將步驟(2)所得的復合膜材料的納米纖維膜襯底去除，得氧化石墨烯薄膜；

(4)還原氧化石墨烯：將步驟(3)所得的氧化石墨烯薄膜還原即得石墨烯紙。

2.如權利要求1所述的一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的高分子材料為尼龍、聚乙烯吡絡烷酮、聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己內酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)的收集底板為帶有鏤空圖案的金屬板。

4.如權利要求3所述的一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)為將氧化石墨烯分散液置于靜電噴霧裝置的儲液機構中，所述的靜電噴霧裝置的收集機構為電腦控制的二維移動平臺，將步驟(1)納米纖維膜襯底連同其底部的收集底板一起置于二維移動平臺上，利用靜電噴霧法在納米纖維膜襯底上直接噴涂復合氧化石墨烯薄膜，所述的步驟(2)的靜電噴霧過程中，噴頭與納米纖維膜襯底的豎直距離為1.5～4cm，噴霧電壓7～10KV，儲液機構的推進泵推進速度20～40μL/min。

5.如權利要求1所述的一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的氧化石墨烯分散液的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺,所含的氧化石墨烯濃度為11.7mg/g。

6.如權利要求1所述的一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)為將步驟(2)所得的復合膜材料浸于可溶解步驟(1)的高分子聚合物的溶劑中，浸泡直至納米纖維膜襯底完全溶解后取出樣品，用去離子水清洗后得氧化石墨烯薄膜。

7.如權利要求1所述的一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)為步驟(2)所得的復合膜材料在氧氣氛下進行高溫熱處理，燒掉納米纖維膜襯底后取出樣品，即得氧化石墨烯薄膜。

8.如權利要求1所述的一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)為將步驟(3)所得的氧化石墨烯薄膜置于還原劑中進行還原反應，將氧化石墨烯還原為石墨烯后，清洗、干燥所得樣品即得石墨烯紙。

9.如權利要求8所述的一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)為將步驟(3)所得的氧化石墨烯薄膜浸于濃度為88wt％的氫碘酸中，加熱100℃還原1小時，氧化石墨烯即被還原，用去離子水反復沖洗3-4次，將所得樣品放入真空干燥柜中常溫干燥后即得石墨烯紙。

10.如權利要求1所述的一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)為將步驟(3)所得的氧化石墨烯薄膜在還原氣氛下進行高溫熱處理，至氧化石墨烯被還原，即得石墨烯紙。