[發明專利]一種可固結覆膜顆粒調剖劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710445343.2
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN107163924B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 楊衛華;葛紅江;雷齊玲;曲巖;程靜;徐佳妮;雷齊松;趙勇剛;易博
• 申請（專利權）人: 大港油田集團有限責任公司;中國石油天然氣集團有限公司
• 主分類號: C09K8/514
• 分類號: C09K8/514;E21B33/138
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 閆俊芬

1.一種可固結覆膜顆粒調剖劑，其特征在于：由包括如下重量份數的原料制備而成，酚醛樹脂5～25份；乙醇5～25份；漂珠15～45份；羥丙基胍膠0.05～0.25份；對甲苯磺酸1～5份；水4～20份；

所述的可固結覆膜顆粒調剖劑的制備方法，包括如下制備步驟，

1)內覆固化劑、羥丙基胍膠膜在18～25℃下預配制對甲苯磺酸水溶液，在攪拌過程中向對甲苯磺酸水溶液中緩慢加入羥丙基胍膠，攪拌3～5小時，羥丙基胍膠溶解均勻，得到用于固化劑覆膜用配制液；將漂珠壓入、并浸泡在固化劑覆膜用配制液中5～15分鐘，確保溶液的液面沒過全部漂珠；然后將漂珠濾出，放入干燥箱，設置干燥溫度30～60℃，干燥時間10～14小時，得到內覆固化劑、羥丙基胍膠膜的漂珠；

2)外覆酚醛樹脂膜將酚醛樹脂完全溶入乙醇中得到酚醛樹脂溶液，確保酚醛樹脂溶解均勻，且溶液溫度小于30℃；將步驟1)得到的內覆固化劑、羥丙基胍膠膜的漂珠壓入、浸泡在液體酚醛樹脂中，浸泡時間小于5分鐘，迅速濾出漂珠，放入干燥箱，設置干燥溫度20～40℃，干燥時間10～14小時，乙醇全部揮發后，即在漂珠表面外覆一層固體的酚醛樹脂膜，得到可固結覆膜顆粒調剖劑。

2.根據權利要求1所述的可固結覆膜顆粒調剖劑，其特征在于：由包括如下重量份數的原料制備而成，酚醛樹脂10～20份；乙醇10～20份；漂珠20～40份；羥丙基胍膠0.1～0.2份；對甲苯磺酸2～4份；水8～16份。

3.根據權利要求1所述的可固結覆膜顆粒調剖劑，其特征在于：由包括如下重量份數的原料制備而成，酚醛樹脂14～16份；乙醇14～16份；漂珠25～35份；羥丙基胍膠0.12～0.18份；對甲苯磺酸2.5～3.5份；水10～14份。

4.根據權利要求1～3任一項所述的可固結覆膜顆粒調剖劑，其特征在于：所述漂珠的粒徑為0.02～1毫米，比重為0.80～0.99g/cm³ 。

5.根據權利要求1～3任一項所述的可固結覆膜顆粒調剖劑，其特征在于：所述酚醛樹脂，為固體酚醛樹脂，其軟化溫度≥50℃，常溫20℃時，在乙醇中的溶解率≥95％；所述乙醇，為工業乙醇，其體積濃度≥96％。

6.根據權利要求1所述的可固結覆膜顆粒調剖劑，其特征在于：步驟1)中，在20℃下預配制對甲苯磺酸水溶液，所述對甲苯磺酸水溶液的質量分數為20％；向對甲苯磺酸水溶液中緩慢加入羥丙基胍膠，攪拌4小時，羥丙基胍膠溶解均勻，得到用于固化劑覆膜用配制液；將漂珠壓入、并浸泡在固化劑覆膜用配制液中10分鐘；將漂珠濾出，放入干燥箱，設置干燥溫度50℃，干燥時間12小時；步驟2)中，漂珠放入干燥箱后，設置干燥溫度為30℃，干燥時間為12小時。

7.根據權利要求1所述的可固結覆膜顆粒調剖劑，其特征在于：所述的制備方法制備的調剖劑在油田開采中，地層溫度為50℃～120℃的大孔道地層堵水中的應用。

8.一種使用如權利要求1～7任一項所述的可固結覆膜顆粒調剖劑的方法，其特征在于：將調剖劑與水混合后經調剖泵注入地層，其中每100重量份數的水添加0.5～1份的調剖劑，地層溫度為50℃～120℃。

9.根據權利要求8所述的調剖劑的使用方法，其特征在于，調剖劑按照顆粒直徑逐級相互充填，充填顆粒和被充填顆粒的直徑比為1:6～1:7，充填計數為2～4級。