[發明專利]ITO蒸鍍靶的制備方法

在審

• 申請號: 201710445199.2
• 申請日: 2017-06-12
• 公開（公告）號: CN107200562A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 張天舒;宋曉超;孔令兵;蔣衛國;錢邦正
• 申請（專利權）人: 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙)11411
• 代理人: 張清彥

技術領域

本發明屬于蒸發鍍膜材料制備方法技術領域，具體涉及一種ITO蒸鍍靶的制備方法。

背景技術

ITO(錫銦氧化物)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的復合氧化物。ITO具有很好的光電性能，含有ITO的薄膜具有高的導電性和可見光透射性，被廣泛應用于太陽能電池、液晶顯示裝置和觸控電板等各種領域。制備ITO薄膜的方法有濺射法、真空蒸鍍法、溶膠-凝膠法、團簇沉積法和PLD法等。

而真空蒸鍍法則需要具有較好耐熱沖擊能力的陶瓷蒸發原材料。電子束蒸發的原材料可以是較小的顆粒，或者大的塊體。若使用小顆粒堆積在一起蒸發時，會影響氣化時氣體的散射，影響薄膜的均勻性。因此，開發了大的塊體蒸發材料，例如授權公告號為CN102731067B的專利所公開的高密度ITO蒸鍍靶材。若將高密度陶瓷靶材直接用于電子束蒸鍍或者反應等離子體沉積，靶材較為容易開裂，影響蒸發源的散射及所沉積薄膜的均勻性、致密度等。為了提升蒸鍍靶材的抗熱沖擊能力，可以降低靶材的致密度來釋放熱應力，例如授權公告號為CN102731068B的專利所公開的低密度的ITO蒸鍍靶材。但是，通過簡單的降低蒸鍍材料的密度，雖然可以釋放部分的熱應力，降低陶瓷在高能電子束轟擊時的開裂可能性，但由于結合強度不夠，并不能達到完全避免開裂的要求。

發明內容

本發明提出一種ITO蒸鍍靶的制備方法，通過制備工藝的改進，實現ITO蒸發材料的結構強化，避免高能電子束轟擊時開裂的問題。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種ITO蒸鍍靶的制備方法，包括如下步驟：

1)對氧化銦微米粉末和氧化錫納米粉末進行熱處理，熱處理溫度800～1000℃，熱處理時間2～8小時；

2)將熱處理后的氧化銦微米粉末和氧化錫納米粉末按質量比9:1混合，在乙醇介質里進行球磨粉碎和混合，球磨時間8～16小時，再摻入添加劑，繼續混合4～24小時，使有機物均勻包覆粉體，其中添加劑包括粘接劑、潤滑劑和分散劑；

3)將步驟2)處理的摻脂ITO粉，進行恒溫恒濕干燥，干燥的相對濕度控制在30～90％，干燥時間為50～70小時，干燥溫度為30～50℃；

4)將干燥后的造粒ITO粉放入金屬模具中預壓成型，壓力為60～140MPa，再進行冷等靜壓壓制，壓力為200～350MPa，得到素坯；

5)素坯進行脫脂，脫脂溫度為400～600℃，脫脂時間為4～12小時，得到成型體；

6)成型體進行燒結即制得ITO靶材，燒結溫度1000～1300℃，其中在1000～1100℃時保溫3～8小時，此時為氧氣氣氛，壓強控制在0.4～1.5atm，然后升溫至1200～1300℃繼續燒結，保溫0.5～3小時，此時燒結氣氛為氧氣氣氛，壓強控制在1.0～2.5atm；第二次保溫結束后保持壓強不變的情況下置換為氮氣，然后水冷降溫即可。

其中，優選地，所述步驟1)中氧化錫粉末粒度為10～20nm。

其中，優選地，所述步驟2)中的粘接劑為聚乙烯醇、丙烯系聚合物或丙烯酸乳液。

其中，優選地，所述步驟2)中的潤滑劑為單甘酯。

其中，優選地，所述步驟2)中的分散劑為重量比為1:1～2的檸檬酸和聚乙二醇的混合物。

本發明的有益效果：

1.本發明通過引入無團聚的粒度分布窄的納米氧化錫與氧化銦微米粉末，采用嚴格的制備工藝條件，在不降低靶材密度的前提下，降低了ITO靶材的燒結溫度，使靶材抗熱沖擊性能良好。

2.通過對原料氧化銦微米粉末和氧化錫納米粉末進行熱處理，以及對濕法研磨的工藝以及后續工藝的改進，改變了ITO靶材的內部晶粒的分布，該晶粒分布在一定程度上提高了ITO靶材的密度和表面粗糙度可有效提高靶材的強度，使靶材抗熱沖擊性能良好

3.采用本發明制備的ITO靶材進行電子束蒸發鍍膜，當ITO薄膜厚度約250nm時，455nm處的透光率大于92.5％，方塊電阻小于12Ω/sq，能夠滿足GaN基短波長LED透明電極的要求。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1本發明中制得的ITO蒸鍍靶材典型微結構。

具體實施方式