[發明專利]超臨界流體柱色譜制備高純辣椒色素辣素的方法及裝置

在審

• 申請號: 201710445174.2
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107163618A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 林勁冬;黃俊霖;陶正國;朱熇;崔海濱;冼啟志
• 申請（專利權）人: 廣州立達爾生物科技股份有限公司
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C07C403/24;C07C231/24;C07C233/20;C07C233/18;C07D307/62;B01D15/10
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1.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素的方法，其特征是：將液態二氧化碳預冷后與極性改性劑分別通過高壓泵按一定的比例預混，升溫加壓至特定的超臨界狀態后與預先加入投料罐的辣椒油樹脂或其皂化產物混溶，過濾后通入填充固體吸附劑微粒的制備型色譜柱進行傳質分離；在每一個或每一組目標組分完全流過在線檢測器后立刻控制超臨界流體從加料器前的旁路直接通入檢測器，將已經通過檢測器的目標組分載入相應的收集器，然后在相連的分離器中實現目標組分與二氧化碳等溶劑的分離；二氧化碳尾氣經過過濾除塵、冷凝脫液和吸附柱凈化后壓縮成液體返回儲罐循環使用。

2.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素工藝裝置，裝置中含有：液相二氧化碳儲罐、改性劑儲罐、高壓泵、泵頭冷卻器、高壓泵、間歇投料罐、過濾柱、色譜柱、在線檢測器、收集器、背壓控制閥、分離器、氣流過濾器、冷凝減壓除殘罐、吸附柱、壓縮機、氣液緩沖罐、泵頭冷卻器、高壓泵。

3.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素工藝裝置，其特征是：裝置含有用于間歇投料的一組或多組投料系統，當間歇投料罐達到兩組以上時，可采用無需停機的間歇加料-連續分離操作模式，在不同的投料罐之間輪換加料，維持超臨界流體持續循環。

4.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素工藝裝置，其特征是：投料罐工作壓力為8-100MPa，夾套加熱溫度可控。

5.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素工藝裝置，其特征是：含有多通檢測器，檢測器在構造上至少達到三向互通，以便可直接從加料器前的超臨界流體通道直接導入不含溶質的超臨界流體，在通向色譜柱的超臨界流體停止流動的狀態下將已經流過檢測器的目標餾分可控地收集到適當的收集器中。

6.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素的方法，以超臨界二氧化碳流體或以超臨界二氧化碳為主體，加入一定比例的極性改性劑的混合流體為洗脫劑。

7.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素的方法，所使用的流動相極性改性劑可以是水、甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、乙腈、四氫呋喃、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳，也可以是它們的混合物。根據需要，可以添加磷酸、甲酸、乙酸、三氟乙酸、氨水、異丙胺、三乙醇胺等酸堿性化合物。

8.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素工藝裝置，所使用的吸附劑固定相是硅膠粒子或者表面化學鍵合改性的硅膠粒子，也可以是三氧化二鋁、活性炭、硅酸鎂、聚酰胺、硅藻土粒子，或者它們按一定比率的混合物。

9.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素工藝裝置，其分離系統依據檢測器的信號執行操作，在檢測到目標產物完全流過檢測器后立刻將不攜帶溶質的流動相從投料罐前的旁路直接通入檢測器，將目標產物帶入分離系統。

10.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素工藝裝置，在每一組收集器和分離器之間設置背壓控制閥，維持分離器之前的操作壓力處在二氧化碳的臨界壓力之上。

11.一種超臨界流體柱色譜分離制備辣椒色素辣素工藝裝置，在投料罐之后、色譜柱之前設有可更換的過濾。