[發明專利]一種刺柏揮發性成分的GC-EI/MS分析方法

有效

• 申請號: 201710445160.0
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN107238666B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 邵文堯;滕飛雪;崔書銘;彭淑女;陳玉清;彭雅娟
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 35200 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 馬應森

一種刺柏揮發性成分的GC?EI/MS分析方法，涉及刺柏，將刺柏樣品打成粉末后，利用采用頂空固相微萃取技術捕集香氣成分，利用GC?EI/MS進行定性分析，并采用面積歸一化法確定各成分的相對質量分數。刺柏共鑒定出了31種揮發性成分，具有復雜豐富的化學成分。該方法能較好地分析刺柏揮發性物質的組成，為刺柏揮發性成分分析提供了新方法，對刺柏的研究及進一步開發有推動作用。

技術領域

本發明涉及刺柏，尤其是涉及一種刺柏揮發性成分的GC-EI/MS分析方法。

背景技術

刺柏是我國特有樹種，有很強的殺菌性能，具有藥用價值。其精油具有利尿、化痰等功能；刺柏果能助消化；刺柏果湯劑用于治療肝病、關節炎等。同時刺柏也中含有芳香油，因此其香氣成分可作為調香原料，其芳香性成分也被用于生產杜松子酒、化妝品和增強飲料的口感和香味^[1-3]。

盡管對刺柏屬其他種的化學成分已有較深入的研究，但對刺柏化學成分的分析遠遠不夠，目前尚沒有對刺柏揮發性成分較成熟的分析方法。GC-EI/MS通常被用于分析香氣物質，但由于其傳統樣品預處理方法需要使用有毒有機溶劑，且耗時長，操作復雜，因而可能在操作中損失分析物^[4]。利用頂空固相微萃取技術(SPME)可以將香味物質萃取到固相微萃取的纖維上，同時實現萃取、凈化、濃縮，最后巧妙利用氣相色譜儀中的氣化室高溫，將香味解析到氣相色譜儀中，具有高效、無需溶劑等特點。特別適用于微量揮發性成分的富集，并方便與色譜設備聯用^[5-6]。

參考文獻：

[1]余定學,戴自欽,李麗萍,余曉華,謝金倫.刺柏葉精油的化學成分研究[J].云南大學學報(自然科學版),1994,02:145-148.

[2]В.П.格里高里耶夫,丁耳.刺柏的藥用價值[J].生物質化學工程,1985,12:19.

[3]陳紅英,林南英,余定學,謝金倫.刺柏中兩個新的含氧二萜化合物[J].中草藥,2004,04:12-14.

[4]J.Pawliszyn,New directions in sample preparation for analysis oforganic compounds,TrAC,Trends Anal.Chem.,1995,14：113-122.

[5]李國德,李娜,辛士剛,武士威,王美艷,孫亞飛,王欣鈺.頂空固相微萃取技術的應用與發展[J].科技創新與應用,2017,03:73-74.

[6]李穎,李宗.頂空固相微萃取技術及其在中藥分析領域的應用[J].中國實驗方劑學雜志,2008,07:76-79.

發明內容

本發明的目的在于提供高效、安全的一種刺柏揮發性成分的GC-EI/MS分析方法。

本發明包括如下步驟：

1)提取與凈化；

在步驟1)中，所述提取與凈化的具體方法可為：將刺柏樣品用攪拌機打成粉末，稱取1.0g試樣于25mL頂空瓶，加入10mL的正己烷-丙酮混合提取劑，浸泡30min后密封頂空瓶，置于加熱攪拌儀器上加熱使其溫度達到60℃，插入SPME柱子，平衡15min后測定；所述正己烷與丙酮的體積比可為1︰1。

2)分析測定：將經過步驟1)的樣品利用頂空固相微萃取技術預處理，預處理后的樣品通過氣相色譜-質譜聯用得到總離子流色譜圖和詳細色譜圖，對揮發性物質進行面積歸一化分析，通過與GC-MS的數據庫比對，可鑒定出部分化合物；

3)分析條件為：