[發明專利]塞拉菌素的制備方法有效
| 申請號： | 201710444849.1 | 申請日： | 2017-06-14 |
| 公開（公告）號： | CN107118247B | 公開（公告）日： | 2019-07-26 |
| 發明（設計）人： | 袁建棟;符新亮;邢小佩;叢啟雷;惠京城 | 申請（專利權）人： | 博瑞生物醫藥（蘇州）股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/08 | 分類號： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215123 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 菌素 制備 方法 | ||
1.一種塞拉菌素的制備工藝：
(1)多拉菌素DL在威爾森催化劑的存在下，氫氣還原，得到中間體SL1；
(2)步驟(1)得到的中間體SL1經過異丙醇鹽酸溶液脫糖，得到中間體SL2；
(3)步驟(2)得到的中間體SL2經過二氧化錳氧化，得到中間體SL3；
(4)步驟(3)得到的中間體SL3經過鹽酸羥胺的肟化，得到塞拉菌素SL；
(5)步驟(4)得到的粗品SL經過甲苯、丙酮、甲醇三次重結晶，得到純化后的SL；
其中，步驟(5)的的結晶純化方法為：步驟(4)得到的粗品SL中加入甲苯，升溫至45-50℃，溶解，自然冷卻降溫至室溫，再降溫至0-5℃，攪拌，抽濾，烘干；
加入丙酮，升溫至40-45℃，加入上一步的產物，固體全部溶解后，析出固體，保溫40-45℃攪拌，自然冷卻降溫至10-15℃攪拌，抽濾，丙酮淋洗，抽濾，烘干；
加入甲醇，升溫至40-45℃，加入上一步的產物，產物溶清后，析出固體，保溫40-45℃攪拌，自然冷卻降溫至10-15℃，抽濾，甲醇淋洗，抽濾，烘干；
步驟(5)中，SL與甲苯的重量比為1:2～1:3，經過甲苯結晶的SL與丙酮的重量比為1:1～1:3，經過丙酮結晶的SL與甲醇的重量比為1:1～1:3。
2.如權利要求1所述的制備工藝，異丙醇鹽酸溶液的質量分數為2.4％-4.8％。
3.如權利要求2所述的制備工藝，異丙醇鹽酸溶液的質量分數為3.6％。
4.如權利要求1所述的制備工藝，步驟(2)的脫糖反應溫度為20-30℃。
5.如權利要求4所述的制備工藝，步驟(2)的脫糖反應溫度為22-24℃。
6.如權利要求1-5任一所述的制備工藝，SL與甲苯的重量比為1:2.5，經過甲苯結晶的SL與丙酮的重量比為1:2.5，經過丙酮結晶的SL與甲醇的重量比為1:2.5。
7.如權利要求1所述的制備工藝，其為：
(1)多拉菌素DL在威爾森催化劑的存在下，氫氣還原，得到中間體SL1；
(2)步驟(1)得到的中間體SL1經過3.6％異丙醇鹽酸溶液，在22-24℃下脫糖，得到中間體SL2；
(3)步驟(2)得到的中間體SL2經過二氧化錳氧化，得到中間體SL3；
(4)步驟(3)得到的中間體SL3經過鹽酸羥胺的肟化，得到塞拉菌素SL；
(5)步驟(4)得到的粗品SL中加入甲苯，升溫至45-50℃，溶解，自然冷卻降溫至室溫，再降溫至0-5℃，攪拌，抽濾，烘干；
加入丙酮，升溫至40-45℃，加入上一步的產物，固體全部溶解后，析出固體，保溫40-45℃攪拌，自然冷卻降溫至10-15℃攪拌，抽濾，丙酮淋洗，抽濾，烘干；
加入甲醇，升溫至40-45℃，加入上一步的產物，產物溶清后，析出固體，保溫40-45℃攪拌，自然冷卻降溫至10-15℃，抽濾，甲醇淋洗，抽濾，烘干；
其中，SL與甲苯的重量比為1:2.5，經過甲苯結晶的SL與丙酮的重量比為1:2.5，經過丙酮結晶的SL與甲醇的重量比為1:2.5。
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