[發明專利]基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鎢鐵合金的方法

有效

• 申請號: 201710443921.9
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN107099718B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 豆志河;張廷安;劉燕;程楚;呂國志;潘喜娟;趙秋月;牛麗萍;傅大學;張偉光
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C22C27/04
• 分類號: C22C27/04;C22C1/02;C22C35/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 趙嬛嬛

1.基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鎢鐵合金的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）鋁熱自蔓延梯度還原，采用以下兩種方式之一：

第一種方式，將WO₃、Fe₂O₃粉末、鋁粉、造渣劑分成若干批次，將首批次物料投入反應爐中，以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應，陸續加入其它批次物料，直至反應完全得到高溫熔體，其中每批次物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.1~1.25倍梯度遞減至0.9~0.75倍，且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的0.95~1.00；

第二種方式，將WO₃、Fe₂O₃粉末、造渣劑混合均勻，以均勻流速加入到連續混料機中，同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中，混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應，整個混料過程和整個反應過程不發生間斷，直至所有物料完全反應后得到高溫熔體；

上述兩種方式中，WO₃、Fe₂O₃粉末、鋁粉、造渣劑的質量比為：1.0:(0.2～0.49):(0.30～0.40):(0.07～0.39)，粒度分別滿足：所述WO₃粒度≤2mm，所述Fe₂O₃粉末粒度≤0.2mm，所述鋁粉粒度≤2mm，所述造渣劑粒度≤0.2mm；

其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.1～1.25倍梯度遞減至0.9～0.75倍，整個過程配鋁量梯度變化的次數n滿足關系式：n=（b-c）/a，其中b表示最高配鋁量，c表示最低配鋁量，a表示配鋁量梯度變化系數，并且0<a≤0.05；原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的0.95～1.00倍；

（2）通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉，得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體；

（3）在下層合金熔體中噴吹精煉渣，進行攪拌渣洗精煉；

（4）將精煉后的高溫熔體冷卻至室溫，除去上層熔煉渣后得到鎢鐵合金。

2.根據權利要求1所述的基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鎢鐵合金的方法，其特征在于，所述步驟（1）中若干批次的數量≥4。

3.根據權利要求1所述的基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鎢鐵合金的方法，其特征在于，所述步驟（1）中首批次物料的重量占總物料量的10~30%。

4.根據權利要求1所述的基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鎢鐵合金的方法，其特征在于，所述步驟（2）中保溫熔煉的控制參數為：電磁感應頻率≥1000Hz，熔煉溫度為1700～1800℃，保溫時間5～15min。

5.根據權利要求1所述的基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鎢鐵合金的方法，其特征在于，所述步驟（3）中精煉渣為以下兩種中的一種：①按質量比10～25%的CaF₂，余量為CaO；②按質量比10～25%的CaF₂，5～10%的Na₂O，余量為CaO。

6.根據權利要求1所述的基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鎢鐵合金的方法，其特征在于，所述步驟（3）中攪拌渣洗精煉的控制參數為：采用偏心攪拌，偏心率為0.2~0.4，精煉渣的加入量為原料總量的6～12%，以純度≥99.95%的惰性氣體為載氣，攪拌速率為50～150rpm，精煉溫度為1700～1800℃，精煉時間為10～30min。

7. 根據權利要求1所述的基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鎢鐵合金的方法，其特征在于，所述鎢鐵合金按照質量百分含量的化學組成為：W 70.0～85.0%，Al≤2.0%，O≤1％，余量為Fe。