[發(fā)明專利]制備高純度咪唑鎓鹽的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710442786.6
• 申請(qǐng)日: 2017-06-13
• 公開（公告）號(hào): CN107501186A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王新明;O.策納克;B.維利;R.施奈德
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 贏創(chuàng)德固賽有限公司
• 主分類號(hào): C07D233/58
• 分類號(hào): C07D233/58;C07F9/11
• 代理公司: 中國(guó)專利代理(香港)有限公司72001
• 代理人: 劉維升,楊思捷

1.用于制備高純度式(I)化合物：Q⁺A^-的方法，

其中Q⁺是

；

并且其中A^-是

；

所述方法包括：

a)使式(II)化合物與式(III)化合物反應(yīng)得到包含式(I)化合物的粗產(chǎn)物，其中(II)和(III)是：

b)將水添加到來(lái)自步驟a)的式(I)的粗產(chǎn)物中，得到包含式(I)化合物的稀釋的粗產(chǎn)物；

c)通過(guò)在30-180℃的范圍內(nèi)的溫度T₁和低于化合物(III)在溫度T₁下的飽和蒸氣壓的壓力p₁下蒸餾所述稀釋的粗產(chǎn)物，從所述稀釋的粗產(chǎn)物中至少部分除去步驟b)中添加的水，得到高純度式(I)化合物；

其中：

R¹、R²、R³各自獨(dú)立地為氫或具有1-4個(gè)碳原子的烷基，

R⁴、R⁵、R⁶、R⁷各自獨(dú)立地為具有1-4個(gè)碳原子的烷基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中R¹=R²=R³=氫，并且其中R⁴、R⁵、R⁶、R⁷各自獨(dú)立地為甲基或乙基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中R¹=R²=R³=氫，R⁵=甲基，并且其中R⁴、R⁶、R⁷各自獨(dú)立地為甲基或乙基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)的方法，其中步驟a)在不存在溶劑下進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)的方法，其中步驟a)在溶劑的存在下進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中在步驟a)和步驟b)之間至少部分除去所述溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)的方法，其中在步驟b)中，以基于步驟a)中使用的化合物(II)和化合物(III)的量計(jì)至少1重量%的量添加水。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)的方法，其中步驟c)中的“部分除去”是指除去步驟b)中添加的水的至少50%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)的方法，其中壓力p₁低于化合物(III)在溫度T₁下的飽和蒸氣壓并且高于(I)在溫度T₁下的飽和蒸氣壓。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至9任一項(xiàng)的方法，其中將步驟b)和步驟c)進(jìn)行至少兩次，其中用直接先前步驟c)中獲得的高純度式(I)化合物進(jìn)行步驟b)。